1 范围

本标准规定了出口粮谷中异菌脲残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口糙米中异菌脲残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t )为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数：

式中：N—全批袋数，

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整教。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.0 cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品简(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约呈45^o倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的异菌脲用丙酮提取。提取液加氯化钠水溶液后与石油醚进行液-液分配，石油醚提取液经浓缩后过氟罗里硅土小柱净化，被测物用二氯甲烷-石油醚(9+1)洗脱。洗脱液经蒸干，残渣用甲醇溶解。加重氮甲烷进行甲基化。溶液经蒸干，残渣用石油醚溶解。溶液供配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 丙酮。

3.2.2 石油醚(60～90℃)：重蒸馏。

3.2.3 乙醇。

3.2.4 甲醇。

3.2.5 无水乙醚：重蒸馏。

3.2.6 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.7 氯化钠溶液：5％(m/V)。将50 g氯化钠溶于水中．并稀释至1 000 mL。

3.2.8 氢氧化钾溶液：0.6g/mL。将60 g氢氧化钾溶于水中，并稀释至100 mL。

3.2.9 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.10 N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺溶液：无水乙醚溶液，21.5g/140 mL。

3.2.11 重氮甲烷溶液：将盛有氢氧化钾溶液(3.2.8)10mL、乙醇35 mL及无水乙醚10 mL混合液的双口蒸馏瓶，置于磁力搅拌器加热板上的水浴中。将搅拌子放入瓶中。接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连两个125 mL的锥形瓶作为接收瓶。在第二个接收瓶中放入10 mL无水乙醚，且使入口管插到无水乙醚液面以下。在冰浴中冷却两个接收瓶。将水浴加温至70℃。边用磁力搅拌边通过滴液漏斗滴加N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺无水乙醚溶液(3.2.10)，滴完全部溶液的时间控制在20 min以上。当蒸馏瓶内溶液呈淡黄色时停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在70℃水浴中再蒸馏，其馏出液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中，保存期为一个月。

3.2.12 异菌脲标准品：纯度≥99％。

3.2.13 异菌脲标准溶液：准确称取适量的异菌脲标准品用少量甲醇溶解，并用石油醚稀释成浓度为50 ug/mL的标准储备溶液。根据需要再用石油醚稀释储备液成适用浓度的标准工作溶液。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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