6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um或性能相当者；

b)色谱柱温度：初始温度100℃保持1 min，以15℃/min升一至260℃，保持15 min;

c)进样口温度：250℃;

d)色谱-质谱接口温度：280℃;

e)载气：氦气，纯度大于99.999％，恒流模式，流速1.0 mL/min;

f)进样量：1uL；

g)进样方式：不分流进样，0.75 min后开阀：

h)电离方式：El:

i)电离能量：70 eV;

J)离子源温度：230℃；

k)四极杆温度：150℃；

l)测定方式：选择离子监测方式；

m)选择监测离子(m/z)：见表1；

n)溶剂延迟：5.0 min。

表1 选择离子监测方式的质谱参数表

6.3.2 气相色谱-质谱检测和确证

根据样液中被测物的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中每种除草剂的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述气相色谱-质谱条件下，样品中待测物质保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间的偏差在±2.5％，且样品中被测物质的相对离子丰度与浓度相当标准工作溶液的相对离子丰度进行比较，相对丰度允许相对偏差不超过表2规定的范围，则可确定样品中存在对应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

6.5 结果计算和表述

试样中每种除草剂残留量按式(1)计算：

式中：

X_i—试样中每种除草剂残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A_i—样液中每种除草剂的峰面积；

c_is—标准工作液中每种除草剂的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

A_is—标准工作液中每种除草剂的峰面积；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

7 测定低限、回收率

7.1 测定低限

采用本方法对大米、小麦、玉米和大豆中11种除草剂残留进行测定，各种农药的测定低限均为0.01 mg/kg。

7.2 添加浓度范围及回收率

本方法添加浓度及回收率范围见表3。

表3 11种除草剂在大米、小麦、玉米和大豆中的添加回收率

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。