3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取约20 g试样(精确至0.1g)，置于250 mL具塞锥形瓶中，加水40 mL，放置2h。然后加100 mL丙酮，激烈振荡30 min，静置，用上敷1 cm厚硅藻土的布氏漏斗抽滤于500 mL梨形瓶中。残渣再用50 mL丙酮提取，合并滤液于上述梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至约40 mL。

将此溶液移入500 mL分液漏斗中，依次加入100 mL氯化钠溶液，25 mL氢氧化钾溶液和100 mL正己烷，剧烈振荡5 min，静置分层。收集上层有机相，水相再用50 mL正己烷重复提取一次。有机相合并后，经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL梨形瓶中，并用少量正己烷洗涤无水硫酸钠柱，于40℃水浴中旋转浓缩至近干。

用经乙腈饱和的正己烷及经正己烷饱和的乙腈各30 mL将上述残渣洗入100 mL分液漏斗，剧烈振荡5 min，静置分取乙腈层。在正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈，同上操作，合并乙腈提取液于250 mL梨形瓶中。于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL正己烷-乙醚(95+5)混合液以溶解残渣。

将溶解液倾入氧化铝柱，用50 mL正己烷-乙醚(95+5)进行淋洗，弃去流出液，然后用100 mL正己烷-丙酮(95+5)进行洗脱。收集全部洗脱液于250 mL梨形瓶中。于40℃水浴中旋转浓缩至近干，准确加入2.00 mL丙酮以溶解残渣。溶液供气相色谱测定用。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：10m×0.53mm(内径),HP-17石英毛细管柱、或相当者；

b)色谱柱温度：程序升温

c)进样口温度：230℃；

d)检测器温度：260℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％,10 mL/min ;

f)氢气：75 mL/min；

g)空气：100 mL/min;

h)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％,40 mL/min;

i)进样量：2 uL。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线形范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，呋草黄的保留时间约为6.7min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果的计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中呋草黄的残留含量：

式中：X—试样中呋草黄残留含量，mg/kg;

A—样液中呋草黄的色谱峰面积，mm² ;

A_s—标准工作液中呋草黄的色谱峰面积，mm²;

c—标准工作液中呋草黄的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

大米中呋草黄的添加浓度和回收率的数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为82.0%;

在0.10 mg/kg时，回收率为90.0%;

在0.50 mg/kg时，回收率为91.8％。

相关链接：出口粮谷中呋草黄残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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