3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入40 mL水，放置2h。然后加入100 mL丙酮，高速均质提取5 min。将提取液抽滤于250 mL梨形瓶中，残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液于上述梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至约40 mL。

将此溶液移入500 mL分液漏斗中，加入200 mL氯化钠水溶液和100 mL二氯甲烷，振摇3 min,静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于256 mL梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入10 mL丙酮-正己烷(5+95)以溶解残渣。

3.4.2 净化

将溶解液倾入弗罗里硅土柱中，用50 mL丙酮-正己烷(5+95)进行淋洗，弃去流出液，然后用50 mL丙酮-石油醚(13+85)进行洗脱。收集全部洗脱液于250 mL梨形瓶中。于40℃水浴中旋转浓缩至干，用丙酮溶解并定容至5.0mL，供气相色谱-质谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：30 m ×0.25 mm(i.d.)。膜厚0.25 um, DB-17石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：270℃ ;

d)色谱-质谱接口温度：260℃;

e)载气：氦气，纯度≥99.99%,1.2 mL/min;

f)进样量：1uL；

g)进样方式：无分流进样．1.5 min后开阀；

h)电离方式：FI：

i)电离能量：70 eV；

J)电子倍增器电压：1.5 kV ;

k)测定方式：选择离子监测方式；

1)选择监测离子(m/z):182、183、209 u;

m)溶剂延迟：5 min。

3.4.3.2 气相色谱-质谱测定

根据样液中被测农药含量，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述气相色谱-质谱条件下，戊菌隆的保留时间约为10 min。

3.4.3.3 气相色谱-质谱确证

对标准溶液及样液均按3.4.3.1规定的条件进行测定时，如果样液与标准溶液的选择离子图中，在相同保留时间有峰出现，则根据选择离子m/z 182、183、209(其丰度比100：13:79)对其确证。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中戊菌隆残留含量：

式中：X—试样中戊菌隆残留含量，mg /kg;

h—样液中戊菌隆的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中戊菌隆的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中戊菌隆的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 糙米中戊菌隆的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为92.2％;

在0.50 mg/kg时，回收率为91.3％;

在1.00 mg/kg时，回收率为88.0%。

4.2.2玉米中戊菌隆的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.05 mg /kg时，回收率为92.6％;

在0.50 mg/kg时，回收率为98.7％;

在1.00 mg/kg时，回收率为89.5％。

4.2.3 番茄中戊菌隆的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为97.3%；

在0.50 mg/kg时，F1收率为95.6％;

在1.00 mg /kg时，回收率为89.5%。

4.2.4 玉米中戊菌隆的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为96.1%;

在0.50 mg/kg时，回收率为91.3％;

在1.00 mg /kg时，回收率为92.8%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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