3.4 测定步骤

3.4.1 提取

准确称取1g均匀试样(精确至0.001g)于15 mL离心管中，加入1g氯化钠(3.2.3)，加入2 mL蒸馏水，于混匀器上混匀30 s，放置30 min，再加入4 mL丙酮和正己烷混合液(3.2.7)，在混匀器上混匀2 min。在2 500 r/min下离心1 min，吸取上层正己烷提取液于另一15 mL刻度试管中。再分别加入2 mL丙酮和正己烷混合液(3.2.7)重复提取两次，合并提取液，加入1 g无水硫酸钠干燥。将干燥后的提取液完全转移至另一干净刻度试管中置于微量化样品处理仪上在50℃，氮气流吹至约1 mL溶液A)。

3.4.2 净化

将活性炭固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱(活性炭固相萃取小柱内填约1 cm高的无水硫酸钠层)自上而下安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用1 mL×3丙酮预淋洗小柱，再用1 mL×3正己烷预淋洗小柱，保持滴速0.5 mL/min，弃去所有淋洗液。

将溶液A依次过活性炭固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱，再用6.0 mL丙酮和正己烷混合液(3.2.8)淋洗柱子，收集全部洗脱液，置于50℃下，氮气流吹至近干。最后用正己烷定容于0.5 mL，供GC-MSD分析备用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，5％苯基甲基聚硅氧烷固定相。30m×0.20 mm(内径)，膜厚0.25um，或相当者；

b)色谱柱温度：70℃保持2 min，以8℃/min上升至180℃，再以3℃/min上升至280℃，保持18 min；

c)进样口温度：250℃;

d)色谱-质谱接口温度：220℃;

e)载气：氦气(纯度＞99.995%),0.6 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

h)电离方式：EI；

i)电离能量；70 ev;

j)测定方式：选择离子监测方式(SIM) ;

k)监测离子(m/z)：见表2;

1)溶剂延迟：15 min。

表29种杂环类农药的监测离子

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中秀去津、乙烯菌利核、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中秀去津、乙烯菌利核、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。

3.4.3.3 质谱确证

对标准溶液及样液均按3.4.3.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。当待测物全部监测离子的相对丰度与标准品一致，且相似度在±10％之内时，可确证此待测物。在上述气相色谱-质谱条件下，9种杂环类农药的保留时间及监测离子丰度比(m/z)见表3。

表39种杂环类农药的保留时间和监测离子丰度比

相关链接：进出口茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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