1 范围

本标准规定了进出口茶叶中9种有机杂环类农药残留量检验的抽样和制样、测定方法、测定低限及回收率。

本标准适用于进出口茶叶中秀去津、乙烯菌利核、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 000件为一检验批，同一检验批内商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

表1 抽样数量表

2.3 抽样工具

a)取样勺。

b)分样布：塑料布。

c)分样板。

d)盛样器：筒或塑料袋，可密封。

2.4 抽样方法

按2.2规定的抽样件数从货品堆装的不同部位随机抽取样箱，逐件开启。打开箱盖，将箱内茶叶全部倒入塑料布上，用取样勺在各部位抽取茶样，每件抽取的量约500 g，作为原始样。混合原始样品的总量不少于2 kg。将所取全部原始样品充分拌匀，用四分法(或用分样器)缩分出约500 g，立即装入清洁、干燥的样品筒内密封，并标明标记，及时送实验室。

2.5 试样制备

将所取回的样品全部磨碎，使通过孔径为0.84 mm筛。混匀，均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的秀去津、乙烯菌利核、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵用丙酮-正己烷提取。采用活性炭小柱和中性氧化铝小柱净化，被测物用丙酮-正己烷洗脱。净化后用气相色谱仪，配质谱检测器测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 正己烷：重蒸馏。

3.2.3 氯化钠。

3.2.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。

3.2.5 活性炭固相萃取小柱：250 mg或相当者。

3.2.6 中性氧化铝固相萃取小柱：250 mg或相当者。

3.2.7 丙酮-正己烷(1+3)溶液。

3.2.8 丙酮-正己烷(2+1)溶液。

3.2.9 农药标准品：纯度)98000

3.2.10 标准溶液：准确称取适量的秀去津、乙烯菌利核、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵标准品，用丙酮配制成1.00 mg/mL标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成相应的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

a)气相色谱仪，配质量选择性检测器；

b)固相萃取装置，带真空泵；

c)多功能微量化样品处理仪，或相当者；

d)离心机：4000 r/min;

e)涡旋混匀器；

f)离心管：15 mL;

g)刻度试管：15 mL；

h)微量注射器：10 L。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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