3.4 测定步骤

3.4.1 试样前处理

称取5.0g试样于250 mL顶空瓶中，加入0.3g抗坏血酸(3.2.5)，再加入80 mL氯化亚锡溶液(3.2.7)，立即封闭瓶口，置于80℃烘箱中加热2h，每隔30 min振摇一次(不得将液体溅到瓶盖上)。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：HP50+毛细管柱(50％聚二苯基甲基硅氧烷，柱长30 m，内径0.53 mm，膜厚1.0um)。

b)进样口温度：140℃。

c)柱温度：50℃。

d)检测器温度：190℃。

e)载气：氮气，纯度≥99.99％， 2 mL/min，尾吹30 mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

用气密性注射器取顶空瓶内气体100 uL，立即注入气相色谱仪，与含量接近的标准二硫化碳气体的保留时间和峰面积作定性和定量比较。样品中二硫化碳的响应值应在仪器检测线性范围之内。在上述条件下，二硫化碳保留时间约为2.3 min。

3.4.2.3 标准二硫化碳气体的制备

用5 mL水代替试样，加入适当体积的二硫化碳标准溶液(3.2.6)，加入0.3g抗坏血酸(3.2.5)，再加入80 mL氯化亚锡(3.2.7)，立即封闭瓶口，置于80℃烘箱中加热2h，每隔30 min振摇一次(不可将液体溅到瓶盖上)，取出，用气密性注射器取顶空瓶内气体100 uL，立即注入气相色谱仪。

3.5 空白试验

用5 mL水代替试样，按3.4.1和3.4.2.2进行测定。

3.6 结果计算和表述

按色谱数据处理机或按式(1)计算试样中二硫代氨基甲酸酯残留量：

式中：

X—试样中二硫代氨基甲酸酯总残留含量(以二硫化碳计)，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样品顶空气中二硫化碳峰面积，单位为平方毫米(mm ²);

A_s—标准顶空气中二硫化碳峰面积，单位为平方毫米(mm ²);

c—二硫化碳标准工作溶液的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—二硫化碳标准工作溶液的体积，单位为毫升(mL);

m—样品质量，单位为克(g)。

注1：计算结果需扣除空白。

注2：二硫代氨基甲酸酯含量一般以代森锌计，一分子代森锌在酸溶液中释放二分子二硫化碳，即1.81 mg代森锌释放出1 mg二硫化碳。

4 测定低限和回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限(以二硫化碳计)为0.1 mg/kg。

4.2 回收率

茶叶中福美双添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为86.7％;

在0.50 mg/ kg时，回收率为89.0％;

在1.0 mg/kg时，回收率为91.3％。

茶叶中福美铁添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为85.6％;

在0.50 mg/kg时，回收率为91.4％;

在1.0 mg/kg时，回收率为89.5％。

茶叶中福美锌添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为84.5％;

在0.50 mg/kg时，回收率为88.7％;

在1.0 mg/kg时，回收率为85. 8％。

茶叶中代森锌添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为85.5％;

在0.50 mg/kg时，回收率为87.4%;

在1.0 mg/kg时，回收率为86.1％。

茶叶中代森钠添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为84.1％;

在0.50 mg/kg时，回收率为86.8％;

在1.0 mg/kg时，回收率为87.7％。

相关链接：出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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