3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的快杀稗用丙酮提取，提取液经蒸发后用水浸出。然后用二氯甲烷先于碱性溶液、后于酸性溶液进行液-液分配净化。所得二氯甲烷溶液蒸去溶剂，后配成丙酮溶液，用重氮甲烷进行甲酯化。然后溶液经过硅酸镁柱净化，所得洗脱液经蒸干后，残渣用石油醚溶解并定容。溶液供配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外．所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 石油醚：重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。

3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.5 乙醚：重蒸馏。

3.2.6 N-甲基-N-亚硝基-4-甲苯磺酸胺：分析纯。

3.2.7 氢氧化钾溶液：10 mol/L浓度。

3.2.8 重氮甲烷：置4 mL乙醚和2 mL 10 mol/L氢氧化钾溶液于反应管中。加入 5 mL乙醚溶解的2g N-甲基-N-亚硝基-4-甲苯磺酸胺的溶液，平稳吹氮气5 min，收集反应管中乙醚溶液。

3.2.9 硫酸：分析纯。用时配成3 mol /L浓度。

3.2.10 氢氧化钠溶液：1 mol/L浓度。

3.2.11 碳酸氢钠：分析纯。

3.2.12 硅酸镁：层析用，100～200目，用前于130℃活化4h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.13 快杀稗标准品：纯度≥99％。

3.2.14 快杀稗标准溶液：准确称取适量的快杀稗标准品，用少量的丙酮溶解，并以石油醚配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用石油醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 硅酸镁柱：25 cm×1.5 cm(i.d.)，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、15 g硅酸镁、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL石油醚预淋洗。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入100 mL丙酮，振荡提取30 min。将提取液过滤于250 mL心形瓶中。用50 mL丙酮分两次洗涤残渣，洗涤液经过滤后合并于上述心形瓶中。于40℃水浴中减压蒸至近干，加入10 mL水和5g碳酸氢钠。溶解后，加入约2 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液，调pH值为9±0.2。充分混合后移入分液漏斗中，用 20 mL水分二次洗涤，溶液合并于分液漏斗中。

于上述分液漏斗中加入100 mL二氯甲烷，振摇5 min，静置分层。弃去下层有机相。再用2×50mL二氯甲烷重复洗涤水相两次。于水相中加入约5 mL 3 mol/L硫酸溶液，使pH值为2±0.2。加入100 mL二氯甲烷，振荡提取5 min，静置分层。分出下层有机相于锥形瓶中，水相再用2×50mL二氯甲烷重复提取两次，合并有机相。经无水硫酸钠脱水，置于具塞心形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入2 mL丙酮以溶解残渣。

3.4.2 衍生化

于上述丙酮溶液中加入5 mL重氮甲烷溶液，密封，置60℃水浴中反应10 min。蒸除溶剂，用5 mL石油醚溶解。

3.4.3 净化

将上述溶液倾入硅酸镁柱(3.3.4)中，用200 mL石油醚分数次洗柱，弃去流出液。然后用100 mL丙酮-石油醚(9+1)洗脱，收集洗脱液于心形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干。用石油醚溶解并移入容量瓶中定容至 5.0 mL，供气相色谱测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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