3.4.4标准物衍生化

准确移取适当浓度的快杀稗标准工作液于具塞心形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入2 mL丙酮以溶解残渣。以下按3.4.2操作。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a)色谱柱：25m×0.53 mm (i.d.)，膜厚1.0 um,BP10石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：240℃；

c)进样口温度：280℃ ;

d)检测器温度：290℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％,10 mL/min ;

f)尾吹气：氮气，纯度≥99.99 % , 50 mL/min ;

g)进样量：1 uL。

3.4.5.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中甲基化农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，快杀稗甲酯的保留时间约为3 min。

3.4.6 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中快杀稗残留含量：

式中：X—试样中快杀稗残留含量，mg/kg;

h—样液中快杀稗甲酯的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中快杀稗甲酯的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中快杀稗的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 糙米中快杀稗的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为89.2%;

在0.50 mg/kg时，回收率为87.9%;

在1.00 mg/kg时，回收率为82.9%。

4.2.2 玉米中快杀稗的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为92.7%;

在0.50 mg/kg时，回收率为91.3%;

在1.00 mg/kg时，回收率为92.2%。

4.2.3 小麦中快杀稗的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为88.2%;

在0.50 mg/kg时，回收率为92.7%；

在1.00 mg/kg时，回收率为88.2%。

4.2.4 大豆中快杀稗的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为82.6%；

在0.50 mg/kg时，回收率为83.1%；

在1.00 mg/kg时，回收率为80.9%。

相关链接：出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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