1 范围

本标准规定了出口粮谷中残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口糙米中叶枯酞残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过200 t为一检验批。200 t袋装糙米约4 000袋。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽取袋数：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径(1.5～2.0)cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1 m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与(2.4.1)基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，分别装入洁净的容器内作为试样，密封并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的叶枯酞用丙酮提取，乙酸乙酯进行液液分配，脱水后浓缩至干，残渣用乙腈溶解，正己烷分配提取，乙腈层浓缩近干。残渣再用乙酸乙酯溶解，然后用无水乙酸使其产生分子内脱水反应，加氯化钠水溶液和正己烷进行液液分配，正己烷层经硅胶柱净化后。用气相色谱仪-电子俘获检测器测定，外标法定量。

3.2试剂和材料

除另有规定外．所用试剂均为分析纯．水为蒸馏水。

3.2.1 乙腈(正己烷饱和)。

3.2.2 丙酮：重蒸馏

3.2.3 乙酸乙酯：重蒸馏：

3.2.4 正己烷：重蒸馏(乙腈饱和)。

3.2.5 苯：重蒸馏：

3.2.6 氯化钠：优级

3.2.7 无水乙酸：优级。

3.2.8 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却后，置干燥器内备用。

3.2.9 硅藻土。

3.2.10 硅胶：层析用，60～80目。使用前于130℃烘约3h。置于干燥器中保存一周。

3.2.11 叶枯酞标准品：纯度≥98％。

3.2.12 叶枯酞标准溶液

准确称取适量叶枯酞标准品，用乙酸乙酯配制成浓度为10 mg/L的标准储备液。

3.3仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：带有电子俘获检测器。

3.3.2 硅胶净化柱：300 mm×15 mm (i.d.)玻璃柱，依次装入5g硅胶和5g无水硫酸钠。使用前用10 mL正己烷淋洗层析柱。

3.3.3 旋转蒸发器：配有250 mL梨形蒸发瓶。

3.3.4 微量注射器：10 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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