3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10 g(精确到0.1g)于250 mL锥形瓶中，加20 mL水，静置2h。加入100 mL丙酮，振荡30 min。用上敷1 cm硅藻土的滤纸抽滤。将滤纸和残渣转移至锥形瓶，加50 mL丙酮，合并滤液于250 mL梨形瓶，于40℃水浴旋转浓缩至约20 mL。

分别用100 mL 5％氯化钠水溶液及50 mL乙酸乙酯将上述溶液洗入250 mL分液漏斗中，振荡5 min，静置分层，乙酸乙酯层转移另一个250 mL锥形瓶。再用50 mL乙酸乙酯进行同样操作。合并滤液并加入20 g无水硫酸钠振摇后，过滤于250 mL梨形瓶中。用20 mL乙酸乙酯洗涤锥形瓶和滤纸上的残渣，合并洗液于梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干。

用30 mL正己烷(3.2.4)及30 mL乙腈(3.2.1)将上述残渣洗入100 mL分液漏斗，振荡5 min，静置分层，保留乙腈层。向正己烷层中加入30 mL乙腈(3.2.1)，重复上述操作，合并乙腈层于125 mL分液漏斗中。加入50 mL正己烷，振荡5 min乙腈层转移至250 mL梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，残渣用1 mL乙酸乙酯溶解。

3.4.2 脱水

向上述溶液中加入1 mL无水乙酸，加塞。于50℃水浴中加热1h，冷却后用50 mL正己烷及50 mL 5％氯化钠溶液洗入150 mL分液漏斗中，振荡5 min，静置分层，转移正己烷层于100 mL锥形瓶。加入20 g无水硫酸钠，振摇30 min，过滤于100 mL梨形瓶。用20 mL正己烷洗涤三角瓶和滤纸上的残渣，合并洗涤液于梨形瓶，于40℃水浴旋转浓缩至近干，加入10 mL正己烷溶解残渣。

3.4.3 净化

将上述溶液移入净化柱(3.3.2)中，用100 mL苯-正己烷(1+1)混和液洗脱，收集流出液于250 mL梨形瓶中。于40℃水浴旋转浓缩至近干。用20 mL正己烷溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.4 标准物的脱水

取1 mL 10 mg/L的叶枯酞标准溶液，在室温下用氮气吹干溶剂。残渣用1 mL乙酸乙酯溶解，之后按(3.4.2)同样操作。此溶液根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a)色谱柱：BP10 30 m×0.53 mm(i. d.)×1.0 um(膜厚)；或相当色谱柱；

b)柱温：210℃；

c)进样口温度：300℃ ;

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气纯度≥99.999％，流量：2 mL/min;

f)尾吹气：氮气纯度≥99.999％，流量：30 mL/min;

g)进样量：1 uL。

3.4.5.2 色谱测定

对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定，在上述色谱条件下，亚氨叶枯酞保留时间约为13 min。

3.4.6 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

3.4.7 结果计算和表达

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中叶枯酞残留含量：

式中：X—试样中叶枯酞残留量，mg/kg ;

h—样液中亚胺叶枯酞的峰高，mm,

h_s—标准工作溶液中亚胺叶枯酞的峰高，mm;

c—标准工作溶液中叶枯酞的浓度，ug/mL;

V—最终样液定容的体积，mL;

m—最终样液所相当的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04 mg/kg。

4.2 回收率

糙米中叶枯酞添加浓度及其平均回收率的实验数据：

在0.04 mg/kg 88.5％；

在0.20 mg/kg 93.3％；

在0.50 mg/kg 85.5％。

相关链接：出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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