3.4 测定步骤

3.4.1 提取与净化

称取0.5 g均匀试样(精确至0.001g)于15 mL小试管中，加入2 mL磷酸和1 mL丙酮，在混匀器中快速混匀2 min，离心5 mn(3000 r/min)5 ml，用尖嘴吸管将磷酸-丙酮提取液转入另一试管中，再重复萃取一次残渣。合并磷酸-丙酮提取液，加入无水硫酸钠至饱和，用3×2 mL三氯甲烷萃取，静置分层，用尖嘴吸管将三氯甲烷萃取液转入另一试管中，加入2 mL磷酸盐水溶液，在混匀器中快速混匀2 min，离心5 min(3000r/min)，分出水相，再用2×2 mL磷酸盐溶液提取三氯甲烷层两次，合并水相，用1:1的盐酸调水相pH值小于2.0，加入无水硫酸钠至饱和，然后用3×2 mL无水乙醚萃取水相，静置分层后用尖嘴吸管将乙醚层转入一具塞离心管中，于多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器上50℃通氮气吹干。

3.4.2 衍生化

向盛有残余物(3.4.1)的具塞离心管中，加入100 uL五氟溴甲苯衍生化试剂(3.2.12)和2 uL三乙胺，具塞混匀30 s，于多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器上90℃反应1 h, 50℃用氮气吹至近干，加1 mL二氯甲烷-正己烷(15+85)溶液溶解残渣。取适量的标准工作液于多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器上50℃通氮气吹干，按同样步骤衍生。

3.4.3 硅胶柱净化

将3.4.2中的衍生物用3×1mL二氯甲烷-正己烷(15+85)溶液转到硅胶小柱(3.2.15)上，用3 mL二氯甲烷-正己烷(15+85)溶液淋洗，弃去淋洗液。再用4 mL二氯甲烷洗脱，于50℃通氮气吹至近干，加入1.0 mL正己烷定容，供气相色谱分析。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-5柱，30 m×0.32 mm(内径)×0.25 um，或相当者；

b)柱温：

c)进样口温度：250℃；

d)检测器温度：280℃；

e)载气：氮气：纯度≥99.999%；流量3 mL/min；尾吹气30 mL/min;

f)进样方式：无分流进样；

g)进样量：1 uL。

3.4.4.2 色谱测定

根据样液中吡氟乙草灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中衍生后吡氟乙草灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，衍生后的吡氟乙草灵保留时间约为28 min。

3.4.5 空白试验

除不加标样外，按上述测定步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中吡氟乙草灵残留量，计算结果应扣除空白值。

式中：

X—样品中吡氟乙草灵含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

h—样液中吡氟乙草灵衍生物的峰高，单位为毫米(mm) ;

h_s—标准工作溶液中吡氟乙草灵衍生物的峰高，单位为毫米(mm) ;

c—标准工作溶液中吡氟乙草灵的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

m—称取的试样量，单位为克(g) ;

V—样液最终定容体积，单位为微升(mL)。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

大米中吡氟乙草灵的添加浓度及其回收率实验数据：

添加浓度为0.02 mg/kg时，回收率为79.5%。

添加浓度为0.1 mg/kg时，回收率为88.4%。

添加浓度为1.0 mg/kg时，回收率为101%。

相关链接：进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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