1 范围

本标准规定了出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验的抽样、制样和原子吸收分光光度测定方法。

本标准适用于出口栗子、核桃等坚果中氧化苯丁锡残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 抽样批次

以同种类、同等级为一抽样批次，每个抽样批次不得大于50t。

2.2 抽样数量

50件及以下抽取5件。

51～100件按件数的10％抽取。

101～500件以100件抽取10件为基础，其余件数按6％抽取。

501～1000件以500件抽取34件为基础，其余件数按3％抽取。

计算样件数量时，不足一件者按一件计。每件抽样数量应基本一致，核桃不得少于20颗，每批样品不得少于500颗；栗子每件抽样数量不得少于500 g，每批样品不得少于4 kg。

2.3 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经样品均质器碎化，均分成2份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。

2.4 试样保存

将试样于-10℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

以二氯甲烷-冰乙酸混合溶剂，提取试样中氧化苯丁锡残留，提取液经离心分离，浓缩至干后，残渣用湿法消化，溶解定容后，用配有氢化物发生系统、外焰加热石英管原子化器的原子吸收分光光度计测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有注明外，试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.2.1 提取剂：二氯甲烷-冰乙酸，6+4(V/V)。

3.2.2 浓硫酸：优级纯。

3.2.3 过氧化氢：30％，优级纯。

3.2.4 甲基紫指示剂：0.1g甲基紫溶于100 mL水中。

3.2.5 广范pH试纸。

3.2.6 10 mol/L氢氧化钠溶液:40 g氢氧化钠溶于100 mL水中。

3.2.7 碘化钾溶液：20 g碘化钾溶于100 mL水中。

3.2.8 硫酸溶液：5 mL浓硫酸溶于1000 mL水中(氢化物发生系统用)。

3.2.9 0.025 mol/ L氢氧化钠溶液：1.0g氢氧化钠溶于1000 mL水中。

3.2.10 硼氢化钠溶液：10.0g硼氢化钠溶于1 000 mL 0.025 mol/L的氢氧化钠溶液中(氢化物发生系统用)。

3.2.11 苯。

3.2.12 氧化苯丁锡标准品：纯度≥97％。

3.2.13 氧化苯丁锡标准溶液：根据标准品的纯度计算后，准确称取适量的氧化苯丁锡标准品，用苯配成浓度为1.000 mg/mL的标准储备溶液100 mL，分装于10 mL的刻度试管中保存。再配制浓度为0.0100 mg/mL的标准工作溶液100 mL，分装于10 mL的刻度试管中保存。

3.3 仪器和设备

3.3.1 原子吸收分光光度计：配有氢化物发生系统和外焰加热石英管原子化器。

3.3.2 容量瓶：100 mL。

3.3.3 刻度试管：具磨口塞，10 mL。

3.3.4 样品均质器。

3.3.5 振荡器。

3.3.6 离心瓶：具磨口塞，50 mL。

3.3.7 离心机：LD4-2型医用离心机，或能与离心瓶相配合的其他类型。

3.3.8 凯氏烧瓶：250 mL。

3.3.9 比色管：具磨口塞，25 mL。

3.3.10 玻璃珠：直径约 5mm。

3.3.11 电热套：220 V、200 VA，容积1 000 mL。

3.3.12 电调压器：0～220V, 1 000VA。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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