3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10 g(精确至0.01g)于研钵中，加入20 g无水硫酸钠，研磨成干粉状后移入具塞三角瓶中。准确加入50 ml,乙腈，于振荡器上振荡30 min，用滤纸过滤。

3.4.2 净化

准确移取25 mL滤液于分液漏斗中，加入45 mL硫酸钠溶液(3.2.5)，用2×10 mL正己烷萃取，合并上层正己烷溶液于另一分液漏斗，加入20 mL乙腈，振摇提取1 min。静置分层，弃正己烷层。加入45 mL硫酸钠溶液(3.2.5)，用2X10 mL正己烷萃取两次，合并正己烷溶液于梨形瓶中，在40℃水浴上，用旋转蒸发器浓缩至干。准确加入1 mL正己烷于梨形瓶中，溶解残渣，用滤膜(0.45 um)过滤后，供HPLC测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Kromasil Si (5 um),250×4.6 mm(内径)；

b)流动相：正己烷-二氧六环(90+10);

c)流速：1 mL/min;

d)检测波长：280 nm;

e)进样量：20 uL。

3.4.3.2 液相色谱测定

根据样液中克阔乐残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克阔乐响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中克阔乐残留含量，计算结果应扣除空白值：

式中：

X—试样中克阔乐残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

h—样液中克阔乐的峰高，单位为毫米(mm);

h_s—标准工作溶液中克阔乐的峰高，单位为毫米(mm);

c—标准工作溶液中克阔乐的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—本试样质量，单位为克(g)。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的侧定低限为0.020 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 猪肉中克阔乐的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0. 020 mg/kg时，回收率为86.8％;

在0.050 mg/kg时，回收率为92.0％;

在0.100 mg/kg时，回收率为96. 8％。

4.2.2 火腿肠中克阔乐的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.020 mg/kg时，回收率为84.9％;

在0.050 mg/kg时，回收率为90.7％;

在0.100 mg/kg时，回收率为91.2％。

相关链接：进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。