1 范围

本标准规定了进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于进出口猪肉和猪肉火腿肠中克阔乐残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件内取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但重量超过2 kg者，则可用灭菌刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g。混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，表明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取原始样品中缩分出1 kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为原始样品。密封并标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.5 试样保存

将样品于-18℃冷冻保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

用乙腈提取试样中克阔乐，提取液经过滤、加硫酸钠溶液后，用正己烷萃取。正己烷萃取液经浓缩、定容后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 正己烷。

3.2.2 乙腈。

3.2.3 二氧六环。

3.2.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。

3.2.5 硫酸钠溶液(50g/L)：称取50 g无水硫酸钠(3.2.4)溶解于1L蒸馏水中。

3.2.6 克阔乐标准品：纯度≥99％。

3.2.7 克阔乐标准储备液：准确称取适量的克阔乐标准品，用正己烷配成浓度为0.1mg/mL的标准储备液，保存于冰箱中。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 捣碎机。

3.3.3 研钵。

3.3.4 振荡器。

3.3.5 具塞三角瓶：250 mL。

3.3.6 分液漏斗：250 mL。

3.3.7 旋转蒸发器。

3.3.8 梨形瓶：100 mL。

3.3.9 移液管：50 mL、25 mL、1 mL。

3.3.10 滤膜：0.45 um。

3.3.11 微量进样器：20 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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