3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取10 g均匀试样(精确到0. 01g)，置于50 mL离心管中，加入15 mL水和5g氯化钠，混匀，再加入15 mL乙酸乙酯，在混匀器上混匀2 min，离心5 min(3 000 r/min)，用尖嘴吸管将上层乙酸乙酯溶液移至100 mL二浓缩瓶中，水相再加入15 mL一乙酸乙酯，重复上述操作，合并两次提取液，用旋转蒸发器在40℃水浴减压浓缩至近干，加入8 mL乙酸乙酯溶解，定量转移至10 mL离心管中，在40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至干，准确加入1 mL乙酸乙酯，混匀，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

进行测定的色谱条件如下：

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-1701,30 m×0.25 min(内径)×0.25 um(膜厚)，或相当者；

b)载气：氮气(纯度大于99.999％)；载气流速1.0 mL/min；尾吹气流速：30 mL/min;氢气流速：75 mL/min，空气流速：100 mL/min;

c)柱温：初始温度50℃保持2 min，以15℃/min升至180℃保持1 min，以8℃/min升至 290℃保持10 min；

d)进样口温度：250℃；

e)检测器温度：250℃；

f)进样方式：不分流进样；

g)进样量：2 uL;

h)开阀时间：1.5 min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样品中被测有机磷农药的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种有机磷的响应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下敌百虫的保留时间约为6.0 min，皮蝇磷的保留时间约为17.8 min，毒死蜱的保留时间约为18.5 min，马拉硫磷的保留时间约为18.9 min,蝇毒磷的保留时间约为27.8 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中各种有机磷的残留含量，计算结果需扣除空白值：

式中：

X—试样中各种有机磷残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中各种有机磷的峰面积，单位为平方厘米(cm²);

A_s—标准工作液中各种有机磷的峰面积，单位为平方厘米(cm²);

c—标准工作液中各种有机磷的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—称样量，单位为克(g)。

4 测定低限和回收率

4.1 测定低限

敌百虫0.01 mg/kg、皮蝇磷0.01 mg/kg、毒死蜱0.01 mg/kg、马拉硫磷0.01 mg/kg,蝇毒磷0.01 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)如下：

a)敌百虫：

1)添加浓度在0.01 mg/kg回收率为70%～85%;

2)添加浓度在0.02 mg/kg回收率为70%～90%;

3)添加浓度在0.1 mg/kg回收率为81%～89%。

b)皮蝇磷：

1)添加浓度在0.01 mg/kg回收率为73%～99%;

2)添加浓度在0.02 mg/kg回收率为75%～95%;

3)添加浓度在0.1 mg/kg回收率为80%～97%。

c)毒死蝉：

1)添加浓度在0.01 mg/kg回收率为84％～102%;

2)添加浓度在0.02 mg/kg回收率为80%～100%;

3)添加浓度在0.1 mg/kg回收率为84%～106%。

d)马拉硫磷：

1)添加浓度在0.01 mg/kg回收率为84%～106%;

2)添加浓度在0.02 mg/kg回收率为80%～105%;

3)添加浓度在0.1 mg/kg回收率为81%～103%。

e)蝇毒磷：

1)添加浓度在0.01 mg/kg回收率为74%～96%;

2)添加浓度在0.02 mg/kg回收率为75％～100％;

3)添加浓度在0.1 mg/kg回收率为80%～102%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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