1 范围

本标准规定了蜂蜜中弓种有机磷农药残留量检验的抽样、制样和气相色谱检验方法。

本标准适用于蜂蜜中敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷农药残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1000件为一个检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1 抽样数量单位为件

2.3 抽样工具

2.3.1 取样管：不锈钢管或有机玻璃管，长约115 cm，直径约2. 5 cm。

2.3.2 混样器：搪瓷桶(或杯)。

2.3.3 样品瓶：500 mL磨砂盖广口玻璃瓶。

2.4 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽样，逐件开启。将取样管缓缓放入，吸取样品，如遇蜂蜜结晶时，则用取样管插到底，抽取样品。每件抽取样品不少于100 g，作为原始样品。将所取样品倾入混样器，混合均匀，取500 g样品装入清洁干燥的样品瓶内，封口后，标明标记并及时送实验室。

2.5 试样制备

对未结晶的样品将其用力搅拌均匀，对有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，待样品全部融化后搅匀飞迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。

2.6 试样保存

在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样应于室温下保存。

3 试验方法

3.1 方法提要

蜂蜜加水稀释后，用乙酸乙酯提取样品中有机磷农药，低温浓缩，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯为色谱纯。

3.2.2 氯化钠。

3.2.3 敌百虫标准品：纯度大于97%；皮蝇磷标准品：纯度大于99％；毒死蜱标准品：纯度大于99％；马拉硫磷标准品：纯度大于99％；蝇毒磷标准品：纯度大于99％。

3.2.4 敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷标准储备溶液：分别称取0.01000g标准品(3.2.3)，分别用乙酸乙酯溶解定容至100 mL，溶液浓度为100 ug/mL，存放于4℃冰箱。临用前根据需要用乙酸乙酯稀释至适当浓度，作为混合标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器(磷滤光片525 nm)

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 离心机：4000 r/min。

3.3.4 混匀器。

相关链接：进出口茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检验方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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