3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的苯氧羧酸类除草剂用丙酮-乙醚在pH值为2的酸性条件下提取，提取液经氢氧化钾溶液净化除去脂溶性杂质后，再调pH值至小于2后，用乙醚提取，浓缩，重氮甲烷衍生化，用配有多级质量选择检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮。

3.2.2 无水乙醚。

3.2.3 正己烷。

3.2.4 异辛烷。

3.2.5 甲醇。

3.2.6 浓盐酸。

3.2.7 浓硫酸。

3.2.8 浓磷酸。

3.2.9 酸化的无水硫酸钠:650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温。用无水乙醚浸没100g无水硫酸钠固体表面，加0.1mL浓硫酸并充分混合。通风橱中挥去乙醚。酸化测试：将1g硫酸钠与5 mL蒸馏水混合，pH小于4。使用前130℃活化4h。

3.2.10 磷酸缓冲溶液(0.1 mol/L)：称取12 g磷酸二氢钠溶解于1 L蒸馏水中，用磷酸调节溶液pH到2.5。

3.2.11 三甲硅基重氮甲烷溶液：2 mol/L，市售。

3.2.12 37％氢氧化钾水溶液：称取37 g氢氧化钾溶解于100 mL蒸馏水中。

3.2.13 碱水溶液：37％氢氧化钾与蒸馏水的体积比(1+2)。

3.2.14 硫酸水溶液：硫酸-水(1+3)，储存于4℃冰箱中。

3.2.15 麦草畏标准品：纯度≥99％。

3.2.16 2,4-滴丙酸标准品：纯度≥99％。

3.2.17 2,4-滴标准品：纯度≥99％。

3.2.18 2,4,5-三氯苯氧基乙酸标准品：纯度≥99％。

3.2.19 2,4-滴丁酸标准品：纯度≥99％。

3.2.20 2,4,5-三氯苯氧基丙酸标准品：纯度≥97％。

3.2.21 麦草畏、2,4-滴丙酸、2,4-滴、2,4,5-三氯苯氧基丙酸、2,4,5-三氯苯氧基乙酸、2,4-滴丁酸标准储备液：各准确称取0.0100g标准品，分别用甲醇溶解定容至100 mL,溶液浓度为100 ug/mL，存放于4℃冰箱中。

3.2.22 麦草畏、2,4-滴丙酸、2,4-滴、2,4,5-三氯苯氧基丙酸、2,4,5-三氯苯氧基乙酸、2,4-滴丁酸标准混合溶液：根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准混合溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有多级质量选择检测器(MSMS)。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 涡旋器。

3.3.4 离心机：5 000 r/min。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 氮吹仪。

3.3.7 塑料离心瓶：150 mL。

3.3.8 分液漏斗：125 mL、500 mL。

3.3.9 容量瓶：50 mL、100 mL。

3.3.10 离心管;50 mL、100 mL。

3.3.11 衍生瓶：4 mL。

3.3.12 浓缩瓶：150 mL:

3.3.13 酸化的无水硫酸钠干澡柱：80 mm×20 mm(内径)筒形漏斗，底部垫少许脱脂棉，再装入50 mm高的酸化无水硫酸钠：

3.3.14锥形瓶：500 mL，具塞：

3.3.15微量注射器：10 uL。

3.4测定步骤

3.4.1提取

准确称取10.0g磨碎的均匀试样于1;,0 mL塑料离心瓶中，加入30 mL磷酸缓冲溶液，混匀，用浓盐酸调节pH至2，加入10 mL丙酮，振荡20 min，再加入40 mL无水乙醚，振荡20 min，于3500r/min。离心5 min。将上层溶液转移至装有200 mL蒸馏水的500 mL分液漏斗中，残渣再分别用10 mL丙酮和40 mL无水乙醚重复提取两次，合并上层溶液于上述分液漏斗中，轻缓振摇1 min，静置分层，收集乙醚层，水层再用25 mL无水乙醚重复提取一次，合并乙醚层，于30℃水浴下减压浓缩至约10 mL。

3.4.2 净化

将试样溶液移入50 mL离心管中，加入15 mL碱水溶液，充分混匀2 min，于1500 r/min离心10 min，移取水相，乙醚相再用15 mL碱水溶液重复提取两次，合并水相，若试样含油脂量高(如大豆、油菜籽等)，附加10 mL无水乙醚于水相中，充分混匀2 min，于1500 r/min离心10 min，弃醚层。水相转移至125 mL分液漏斗中，小心用硫酸水溶液调节pH小于2，冷却后，加入40 mL无水乙醚，振摇2 min，静置分层，收集乙醚层。水层再用20 mL无水乙醚重复提取两次，合并乙醚层。经酸化的无水硫酸钠干燥柱脱水，收集于含10g酸化的无水硫酸钠的锥形瓶中，不时振摇，2h后，倾出乙醚相于30℃水浴下减压浓缩至近干。

3.4.3衍生化

将残渣用无水乙醚溶解并转移至4 mL衍生瓶中，在30℃水浴下用平缓氮气流吹干，加入200 uL异幸烷、200uL甲醇、400uL三甲硅基重氮甲烷溶液，涡旋混匀，70℃下保持10 min。冷至室温后，用平缓氮气流吹干，用正已烷定容至1mL，过0.45um微孔滤膜，滤液供气相色谱-质谱测定。

标准工作溶液同步进行衍生测定。

相关链接：进出口植物性产品中苯氧羧酸类除草剂残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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