3.4.4 测定

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：CP-SIL8 LOW BLEED/MS型毛细管柱，60 m×0.25 mm(内径)×0.25um(膜厚)，或相当者；

b)载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.2 mL/min;

c)柱温；70℃，保持1 min，以10℃/min的速度升温到190℃，保持2 min，再以5℃ /min的速度升温到250℃，保持10 min;

d)进样口温度：260℃ ;

e)进样方式：无分流进样，0.75 min后开阀；

f)进样量：1uL；

g)离子阱温度：150℃ ;

h)传输线温度：200℃ ;

i)灯丝电流：80 uL;

J)溶剂延迟：14.20 min;

k)MS/MS监测：六种苯氧羧酸类除草剂根据保留时间分为六个时段检测，每种化合物的分析时段、保留时间、母离子、定性子离子、定量子离子、质量扫描范围、碰撞电压值等参数。

3.4.4.2 气相色谱-质谱测定

根据样液中被测组分含量，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中除草剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。

定性测定，样液如果检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中某种除草剂相一致，并且所选择的子离子均出现，而且之间的丰度比也相一致，则可判定试样中含有该种除草剂。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行；

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(9)计算样品中各种苯氧羧酸类除草剂残留含量，计算结果应将空白值扣除。

式中：

X—试样中各种苯氧羧酸类除草剂的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中各种苯氧羧酸类除草剂的峰面积；

As—标准工作溶液中各种苯氧羧酸类除草剂的峰面积；

c—标准工作溶液中各种苯氧羧酸类除草剂的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—试样量，单位为克(g)。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法对下列除草剂的测定低限为：麦草畏0.025 mg/kg; 2,4-滴丙酸0.05 mg/kg; 2,4-滴0.05 mg/kg;2,4,5-三氯苯氧基丙酸0.05mg/kg; 2,4,5-三氯苯氧基乙酸0.05 mg/kg; 2,4-滴丁酸0.05 mg/kg。

4.2 回收率

在小麦、大麦、大豆、油菜籽、大米中麦草畏，2,4-滴、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸、2,4,5-三氯苯氧基丙酸和2,4,5-三氯苯氧基乙酸的添加浓度及其回收率实验数据见表1。

表1 实验数据表

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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