1范围

本标准规定了试样的制备方法和保存条件以及粮谷、蔬菜、水果、坚果、茶叶、畜、禽、水产品、蜂产品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量检验的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于大米、茄子、苹果、板栗、茶叶、牛肉、鸡肉、鱼、蜂蜜中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定。

2 方法提要

用丙酮或乙酸乙酯、丙酮和氯化钠水溶液提取试样中残留的嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯，经液液萃取和石墨化炭黑柱/氨基柱组合柱净化，用气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。

3.1 丙酮：农残级。

3.2 乙酸乙酯。

3.3 乙腈：HPLC级。

3.4 甲苯。

3.5 正己烷。

3.6 氯化钠。

3.7 无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。

3.8 氯化纳溶液(300g/L)：称取300 g氯化钠用蒸馏水溶解并定容至1 000 mL。

3.9 乙腈-甲苯((3+2，体积比)：取30 mL乙腈和20 mL甲苯，混合均匀。

3.10 乙腈-甲苯(3+1，体积比)：取30 mL乙腈和10 mL甲苯，混合均匀。

3.11 丙酮-正己烷(1+1，体积比)：取50 mL、丙酮和50 mL正己烷，混合均匀。

3.12 乙腈饱和正己烷。

3.13 正己烷饱和乙腈。

3.14 石墨化炭黑柱氨基柱组合柱：500 mg, 6 mL：或者石墨化炭黑柱(500 mg, 6 mL)与氨基柱(500 mg,3 mL)按照从上到下串联使用。

3.15 嘧霉胺标准品：分子式，C₁₂H₁₃N₃;CAS编号53112-28-0；纯度≥％。

3.16 嘧菌胺标准品：分子式，C₁₄H₁₃N₃;GAS编号110235-47-7；纯度≥99％。

3.17 腈菌唑标准品：分子式，C₁₅H₁₇CIN₄;CAS编号88671-89-0；纯度≥％。

3.18 嘧菌酯标准品：分子式，C₂₂H₁₇N₃O₅;CAS编号131860-33-8；纯度≥99%。

3.19 嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯标准溶液：准确称取适量的嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯标准品，用丙酮配制成100 ug/mL标准储备液，5℃以下贮存，6个月以内使用。再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液，5℃以下贮存，3个月以内使用。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪：配置电子轰击离子源。

4.2 水平回旋式摇床

4.3 涡旋混合器。

4.4 均质器。

4.5 离心机：4000r/min

4.6 固相萃取装置

4.7 旋转蒸发器。

4.8 氮气吹干仪。

4.9 离心管：玻璃，50mL。

4.10 无水硫酸钠柱：150 mm×10mm玻璃层析柱，从下往上依次装入脱脂棉，5 cm高的无水硫酸钠(3.7)。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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