5 试样的制备与保存

5.1 水果、蔬菜、坚果

水果、坚果去皮或核。取可食部分约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存

5.2 动物源性食品

5.2.1 肉类及水产品：取样晶中有代表性的可食部分约500g。用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于-18℃冰箱内保存。

5.2.2 蜂蜜：取有代表性样品约500g，末结品样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识室温保存。

5.3 粮谷、茶叶

取样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样·密封并做好标识，室温保存。

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 水果、蔬菜

称取搅碎混匀的试样约10g(精确到0.01g)于100mL锥形瓶中，加25mL丙酮(3.1)和15g氯化钠(3.6)，在水平回旋式摇床上振摇3min。过滤到250 mL、分液漏斗中，用20 mL丙酮(3.1)分两次洗涤锥形瓶及滤渣，合并滤液于分液漏斗中，25 mL氯化钠溶液(3.8)和30 mL乙酸乙酯(3.2)于同一分液漏斗中．振摇2min ,静置分层，收集有机相下层水相再用20 mL乙酸乙酯(3.2)萃取一次，合并有机相，过无水硫酸钠柱(4.10)至心形瓶中。于45℃水浴上抽真空旋转蒸发至干。

6.1.2 畜、禽、水产品

称取搅碎混匀的试样约10 g(精确到0.01g)于50 mL离心管中，加25 mL乙酸乙酯(3.2),15g氯化钠(3.6)，均质1 min , 以4000r/min离心5min。取上层有机相过无水硫酸钠柱(4.10)转入心形瓶。再每次用20 mL乙酸乙酯(3.2)分两次按上述步骤提取残渣，合并有机相于心形瓶中。于45℃水浴上抽真空旋转蒸发至干。

6.1.3 粮谷、茶叶、板栗

称取搅碎混匀的试样约10g(精确到0.01g)于三角瓶中，加25 mL乙酸乙酯(3.2)(板栗样品加5g氯化钠)，在水平回旋式摇床上振摇30 min, 滤到250 mL分液漏斗中，用20 mL乙酸乙酯(3.2)分两次洗涤锥形瓶及滤渣，合并滤液于同一分液漏斗中并加入30 mL氯化钠溶液(3.8),振荡1 mm,液液萃取，静置分层，乙酸乙酯层经无水硫酸钠柱(4.10)转入心形瓶中：水相再加入25 mL乙酸乙酯(3.2)液液萃取，静置分层，弃去水相，合并乙酸乙酯(3.2)层于上述同一心形瓶中。于45℃水浴上抽真空旋转蒸发至干。

6.1.4 蜂蜜

称取10g(精确到0.01g)蜂蜜样品于三角瓶中，加入20 mL氯化钠溶液(3.8)和5 mL丙酮(3.1)溶解，在水平回旋式摇床上振摇30 min，转入250 mL分液漏斗中，再分别用30 mL氯化钠溶液(3.8)分两次，50 mL乙酸乙酯(3.2)分两次洗原三角瓶，均转入同一分液漏斗，振摇2 min,静置分层(如果发生乳化，可将上层及乳化层在4000r/min离心5 min,取上层转入心形瓶)，收集有机相到另一个分液漏斗。水相再用20 mL乙酸乙酯(3.2)提取两次，合并有机相到同一分液漏斗中，分液漏斗中加入40 mL氯化钠溶液(3.8)振摇1 mm，静置(如果发生乳化，可将上层及乳化层在4000r/mm离心5 min),乙酸乙酯(3. 2)层过无水硫酸钠柱(4.10)转入上述心形瓶.于45℃水浴上抽真空旋转蒸发至干。

6.2 净化

6.2.1 畜、禽、水产品、粮谷、茶叶、板栗

对6.1.2和6.1.3获得的试样残渣，加入40 mL乙腈饱和正已烷(3.12)分两次溶解，转入同一250 mL分液漏斗中，分别用50 mL正己烷饱和乙腈(3.13)分两次、乙腈饱和正己烷(3.12)10 mL洗心形瓶，均转入上述分液漏斗中，振荡分层，乙腈层过无水硫酸钠柱(4.10)转入原心形瓶，正己烷层每次再用正己烷饱和乙腈(3.13)15 mL洗两次，正己垸层弃去，乙腈层过无水硫酸钠柱合并入心形瓶，于45 ℃水浴上抽真空旋转蒸发至干。

6.2.2 石墨化炭黑柱/氨基柱组合柱净化

用1 mL乙腈-甲苯(3.10)溶解6. 1. 1、6.1.4、6.2.1得到的试样残渣，全部转入石墨化炭黑柱-氨基柱(3.14)。再用1 mL乙腈-甲苯(3. 10)分两次洗心形瓶，并入上述石墨化炭黑柱-氨基柱(3.14),弃去全部流出液。用10 mL乙腈-甲苯(3.9)洗脱石墨化炭黑柱-氮基组合柱，接收全部洗脱液。于45℃水浴上氮气流吹干。用丙酮-正己烷(3.11)定容1.0 mL。供气相色谱-质谱分析。

6.3 测定

6.3.1气相色谱-质谱条件

6.3.1. 1 色谱条件

a)色谱柱:DB-5MS， 30 m×0.25 mm(内径)，0. 25um,或相当者；

b)色谱柱升温程序：210℃

c)进样口温度：250℃；

d)载气：氮气，纯度99.999%；

e)载气流速：恒流模式1 mL/min：

f)进样方式：不分流；

g)进样量：2uL；

h)开阀时间：1 min。

6.3.1.2质谱条件

a)接 口温度：280℃；

b)离子源：电子轰击源(EI)：

c)电离电压：70 eV；

d)离子源温度：230 ℃；

e)检测方式：SIM；

f)溶剂延迟时间：2.5 min；

g)选择离子及相对丰度：见表1。

表1 选择离子及相对丰度表

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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