6.3.2 气相色谱-质谱测定

对样液及标准工作液等体积参差进样测定。实际应用的标准工作液和待测样液中，嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯的响应值均应在仪器的线性范围之内。在上述气相色谱-质谱条件下，嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯的保留时间分别为3. 42 min、5.48 min、5.90 min和11.63 mm。

6.3.3 气相色谱-质谱确证试验

进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许误差

6.3.4空白试验

除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理仪或按式(1)计算，计算结果需扣除空白值。

式中：

X_i——试样中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A_i——样液中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯的峰面积；

C_i——标准溶液中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

A_si——标准溶液中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯的峰面积；

m——最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

8 方法的测定低限、回收率

8.1 测定低限

四种农药的测定低限分别为：嘧霉胺为0.01 mg/kg：嘧菌胺为0.01 mg/kg；腈菌唑为0.01mg/kg；嘧菌酯为 0.005 mg/kg。

8.2回收率

回收率数据见表3。

表3 样品的添加浓度及回收率数据

相关链接：进出口食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的检测方法（二)

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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