1 范围

SN/T 1737的本部分规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。

本部分适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证。

2 方法提要

试样用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱/质谱仪测定，外标法定量。

3 试剂材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为一级水。

3.1 丙酮：色谱纯。

3.2 乙腈：优级纯。

3.3 正己烷：色谱纯。

3.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.5 二苯醚类除草剂标准品：甲羧除草醚(C₁₄H₂₆C1₂NO₅,CAS No: 42576-02-3),氟咯草酮(C₁₃H₇F₃N₂O₅,CAS No: 15457-05-3)、除草醚(C₁₂H₇Cl₂NO₃,CAS No; 1836-75-5)、乙氧氟草醚(C₁₈H₁₃ClF₃NO₄, CAS No: 42874-03-3)、苯草醚(C₁₂H₉Cl₂NO₃, CAS No：74070-46-5)、乙羧氟草醚(C₁₈H₁₃ClF₃NO₇，CAS No:,77501-90-7)，纯度均大于97.0％；乳氟禾草灵(C₁₉H₁₅ClF₃NO₇,CAS No：77501-63-4)纯度大于91.0％。环庚草醚(C₁₈H₂₆O₂,CAS No: 87818-31-3)和甲氧除草醚(C₁₃H₉C₁₂NO₄,CAS No :32861-85-1)为液体标准，浓度为10 mg/L,溶剂分别为正己烷和乙腈。

3.6 除草剂标准溶液：

a)标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1000 mg/L，储备液贮存在-18℃以下；

b)混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂的浓度为10 mg/L，此中间溶液贮存在-18℃以下；

c)混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加入与其他二苯醚类除草剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0℃～4℃贮存。

3.7 弗罗里硅土固相萃取柱：500 mg，3 mL。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击源。

4.2 涡旋混匀器。

4.3 离心机。

4.4 吹氮浓缩仪。

4.5 固相萃取装置

5 样品制备与保存

分别取有代表性的大米和大豆样品约500 g，充分粉碎，混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记，于4℃冷藏保存。

6 测定步骤

6.1 提取

称取5g(精确至0.01g)样品于50 ml，离心管中，加入2 mL水和20 mL乙腈(3.2)，再加入2g无水硫酸钠(3.4)，在涡旋混匀器上混匀3 min，于5 000 r/min离心5 min，将上层10 mL乙腈转移入另一15 mL离心管中，于40℃水浴中吹氮至干，用正己烷定容至1 mL。

6.2 净化

于弗罗里硅土固相萃取柱(3.7)填料上方填装1 cm高无水硫酸钠，分别用6 mL丙酮和6 mL正己烷预淋洗。将提取液转移至固相萃取柱中，以1 d/s速率过柱，弃去流出液，再用5 mL正己烷-丙酮(60+10)进行洗脱，流速为1 d/s。收集洗脱液于15 mL离心管中，于40℃水浴中吹氮浓缩至干，用正己烷溶解并定容至l mL，供气相色谱质谱测定。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：HP-5 MSI石英毛细管柱：30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度

c)进样口温度：270℃;

d)载气：氦气，纯度大于99.999％，流速1.0 mL/min;

e)进样量：1 uL；

f)进样方式：不分流进样，1.5 min后开阀。

相关链接：粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量测定气相色谱串联质谱法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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