3.4.4.3 气相色谱-质谱测定

3.4.4.3.1 定量测定

根据样液中除草剂含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中除草剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。以单点或多点外标法定量，标准工作液和样液应等体积参插进样测定。

3.4.4.3.2 定性测定

定性测定的两个依据为：(1)被测样品峰与标准样品峰的色谱保留时间相同；(2)被测样品与标准样品的质谱图相似，被测样品的监测离子的相对丰度应与标准样品一致，两者之差不大于±10%(El模式)。

在上述色谱、质谱条件下，毒草胺、莠去津、乙草胺、二甲吩草胺、甲草胺、嗪草酮、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、丙草胺、草萘胺的保留时间分别为11.2 min, 13.2 min, 13. 8 min, 14. 9 min, 15. 3 min，15.7 min, 15.9 min, 16. 9 min, 19.3 min, 20. 6 min, 21. 9 min。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱工作站或按式(2)计算试样中除草剂的含量，计算结果须扣除空白值。

式中：

X—试样中除草剂含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—试样中除草剂峰面积；

A_S—标准溶液中除草剂峰面积；

c—标准溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—样品质量，单位为克(g)。

4 方法的测定低限和回收率

4.1 测定低限

毒草胺、莠去津、乙草胺、异丙甲草胺、丙草胺、草萘胺、二甲吩草胺、嗪草酮、敌稗：0.02mg/kg;甲草胺、丁草胺：0.05mg/kg。

4.2 回收率

大米中除草剂添加浓度及其回收率：

—毒草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为90.3%～94.5%;

—莠去津添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为89.8%～95.5%,

—乙草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2. 0 mg/kg范围内，回收率为84.5%～93.5%;

—二甲吩草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2. 0 mg/kg范围内，回收率为84.5%～93.8%；

—甲草胺添加浓度为0.05 mg/kg～2. 0 mg/kg范围内，回收率为83.7%～93.9%;

—嗪草酮添加浓度为0.02 mg/kg～2. 0 mg/kg范围内，回收率为88.3%～95.6%;

—异丙甲草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2. 0 mg/kg范围内，回收率为88.1%～93.8%;

—敌稗添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为83.7%～95.8%;

—丁草胺添加浓度为0.05 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为76.8%～89.5%;

—丙草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为86.9%～97.5%;

—草萘胺添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为94.2%～101.9%。

大豆中除草剂添加浓度及其回收率：

—毒草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2. 0 mg/kg范围内，回收率为78.1%～92.0%;

—莠去津添加浓度为0.02 mg/kg～2.0mg/kg范围内，回收率为80.8%～92.8%;

—乙草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为80.8%～88.6%;

—二甲吩草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为78.7%～90.9%;

—甲草胺添加浓度为0.05 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为76.1%～86.4%;

—嗪草酮添加浓度为0.02 mg/kg～2.0mg/kg范围内，回收率为81.7%～91.5%;

—异丙甲草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2.0mg/kg范围内，回收率为81.6%～90.3%;

—敌稗添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为82.9%～92.5%;

—丁草胺添加浓度为0.05 mg/kg～2.0mg/kg范围内，回收率为72.8%～83.6%;

—丙草胺添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为86.4%～92.7%;

—草萘胺添加浓度为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg范围内，回收率为88.4%～96.0%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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