6 试样的制备与保存

6.1 试样制备

6.1.1 小麦、玉米、金银花、茶叶

取有代表性样品约500 g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。

6.1.2 水果、蔬菜、鱼、肉、肝脏

取有代表性样品约500 g，将其可食用部分切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。

6.1.3 姜粉、花椒粉

取有代表性样品约100 g，充分混合均匀，过2.0 mm圆孔筛，装入洁净容器内，密闭，标明标记。

6.1.4 花生

取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。

6.2 试样保存

小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于0℃～4℃保存；鱼、肉、肝脏及水果和蔬菜类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶

称取10g试样(精确至0.1g)于100 mL离心管中，加入20 mL 1％乙酸溶液和20 mL二氯甲烷，20 000 r/min均质1 min，于5 000 r/min离心5 min，上清液转入100 mL容量瓶中，弃去下层二氯甲烷层，残渣用1％的乙酸溶液20 mL和二氯甲烷20 mL重复提取一次；合并上清液，用1％的乙酸溶液定至刻度，移取10 mL提取液待净化。

7.1.2 金银花、姜粉、花椒粉、茶叶

称取1g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管中，加20 mL 1％乙酸水溶液，20000r/min均质1 min, 5 000 r/min离心5 min，上清液过滤至125 mL分液漏斗中，残渣再用10 mL 1％乙酸水溶液重复提取一次，合并上清液，加入10 mL二氯甲烷，振荡1 min，静置分层，弃去下层二氯甲烷层。待净化。

7.1.3 玉米、花生

称取2g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管中，加20 mL 1％乙酸-丙酮水溶液，20 000 r/min均质1 min, 5 000 r/min离心5 min，上清液过滤至125 mL分液漏斗中，残渣再用10mL1％乙酸-丙酮水溶液重复提取一次，合并上清液，加入10 mL二氯甲烷，振荡1 min，静置分层，弃取下层二氯甲烷层。待净化。

7.1.4 小麦、鱼、肉、肝脏

小麦、鱼、肉称取2g试样，肝脏称取1g试样(精确至0.01g)于50 mL一离心管中，加20 mL 25％丙酮水溶液，20000 r/min均质1 min, 5 000 r/min离心5 min，提取液过滤至125 mL、分液漏斗中，残渣用25％ 10 mL丙酮水溶液重复提取一次，合并上清液，加入10 mL二氯甲烷，振荡1 min，静置分层，弃去下层二氯甲烷层。提取液中加入0.25 mL冰乙酸酸化，待净化。

7.2 净化

7.2.1 苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶、玉米、花生、小麦、鱼、肉、猪肝

依次用3 mL甲醇和5 mL水预淋洗PCX小柱，弃去流出液。注入提取液，再分别用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，弃去流出液。用2 mL 5％氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，40℃旋转浓缩至近干，残留物用1.0 mL流动相溶解，过0.2 um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。

7.2.2 金银花、姜粉、花椒粉、茶叶

依次用3 mL甲醇,3 mL水预淋洗Envi-Carb，弃去流出液，注入提取液，收集流出液。依次用3 mL甲醇、5 mL水预淋洗PCX小柱，弃去流出液。将Envi-Carb净化后的样液转至PCX净化柱，再分别用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，用2 mL 5％氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于40℃旋转浓缩至近干，残留物用1.0 mL流动相溶解，过0.2um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件

a)色谱柱：CAPCELL PAK (1:4) 2.00 mm(内径)×100 mm 5 um或相当者；

b)流动相：10 mmol乙酸胺，0.1％甲酸水pH=3(A)乙腈(B)，见表1;

表1 流动相条件

c)柱温：40 ℃；

d)流速：0.2 mL/min;

e)进样量：10 uL；

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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