1 范围

SN/T 1737的本部分规定了食品中杀草强残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。

本部分适用于苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉、茶叶、小麦、玉米、花生、肉、鱼及动物肝脏中杀草强残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

样品经提取后，用PCX固相萃取柱或ENVI-Carb固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为色谱纯，水应符合GB/T 6682的要求。

4.1 冰乙酸。

4.2 氨水。

4.3 二氯甲烷。

4.4 乙腈。

4.5 甲醇。

4.6 丙酮。

4.7 1％乙酸溶液：吸取10 mL冰乙酸，用超纯水定容至1 L。

4.8 25％丙酮-水溶液：量取250 mL丙酮，用超纯水定容至1 L。

4.9 1％乙酸-丙酮-水溶液：吸取10 mL冰乙酸，用丙酮水溶液(3.6)定容至1 L。

4.10 5％氨化甲醇溶液：吸取5 mL氨水，用甲醇定容至100 mL。

4.11 杀草强标准物质(Amitrole, C₂H₄N₄，相对分子质量：84.08, CAS编号：61-82-5)：纯度大于等于99.9％。

4.12 杀草强标准储备液：称取适量杀草强标准品(精确至0.1mg)于50 mL容量瓶中，用乙腈配制成1.0mg/ml,的标准储备液；0℃～4℃保存。

4.13 杀草强标准工作液：根据需要用流动相将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0℃～4℃保存。

4.14 PCX固相萃取柱：60 mg/3 mL或者相当者(混合型阳离子交换小柱)。

4.15 ENVI-Carb固相萃取柱：500 mg/6 mL或者相当者(石墨化非多孔碳)。

4.16 滤膜：0.45 um。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

5.2 旋涡混合器。

5.3 旋转蒸发仪。

5.4 高速均质器。

5.5 离心机。

5.6 振荡器。

5.7 粮谷粉碎机。

5.8 食品捣碎机。

5.9 花生粉碎机。

5.10 离心管：100 mL、50 mL。

5.11容量瓶：100 mL。

5.12 分析天平：感量0.1 mg和0.01g。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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