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6.3.3.2 定里测定
在仪器最佳工作条件下,对基质混合标准工作溶液进样,以待测物和内标物峰面积的比值为纵坐标,基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内;如果超出线性范围,应用空白基质溶液进行适当稀释后进样测定。
6.4 空白试验
除不加标样外,按上述测定步骤进行。
7 结果计算和表述
按式(1)计算试样中硫代氨基甲酸酯类除草剂的残留量。计算结果需扣除空白值。
式中:
X—样品中待测组分残留量,单位为微克每千克(ug/kg);
c—标准工作溶液中药物的浓度,单位为微克每升(ug/L);
ci—样液中内标物的浓度,单位为微克每升(ug/L) ;
A—样液中药物的峰面积;
Asi—标准工作溶液中内标物的峰面积;
V—样品溶液最终定容体积,单位为毫升(mL)
csi—标准工作溶液中内标物的浓度,单位为微克每升(ug/L) ;
Ai—样液中内标物的峰面积;
As—标准工作溶液中药物的峰面积;
m—最终样液代表的试样质量,单位为克(g)。
8 方法的测定低限和回收率
8.1 测定低限
本方法对9种硫代氨基甲酸酯类除草剂的测定低限均为5.0ug/kg。
8.2 回收率
在5.0 ug/kg~200 ug/kg添加浓度范围内,大米、大豆、白萝卜、小白菜、椰菜、生姜、茶叶、花生、橙子、葡萄、鸡肉、鸡肝和鱼肉中9种硫代氨基甲酸酯类除草剂的回收率数据见表3。
表3 不同食品中9种硫代氨基甲酸酯除草剂添加回收率数据
相关链接:液相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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