5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 大米、大豆、花生和茶叶

取代表性样品约500 g，用粉碎机充分粉碎，混匀。试样均分为两份，装入洁净容器，密封，并标明标记。常温下保存。

5.1.2 白萝卜、小白菜、椰菜、生姜、橙子、葡萄、鸡肉、鸡肝和鱼肉

取代表性样品约500 g，将其可食用部分(不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为两份，装入洁净容器，密封，并标明标记。于-18℃以下冷冻存放。

5.2 试样保存

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

6 分析步骤

6.1 提取

6.1.1 大米、大豆、茶叶和花生

称取5 g(精确至0.01g)样品于50 mL具塞离心管中，茶叶称取2.5g，加入100 uL内标中间溶液，加入10 mL水，混匀后放置1h：然后加入4.0g氯化钠(3.3)，再加入15 mL乙腈高速均质提取3 min，振荡提取15 min，于5 000 r/min离心5 min，将乙腈层转移至25 mL容量瓶(4.9)中。残渣再用10 mL乙腈重复提取一次，合并提取液，并用乙腈定容至25 mL。

6.1.2 白萝卜、小白菜、椰菜、生姜、橙子、葡萄、鸡肉、鸡肝和鱼肉

称取5g(精确至0.01g)样品于50 mL具塞离心管中，加入100 uL内标中间溶液和4.0g氯化钠，以下操作与6.1.1相同。

6.2 净化

6.2.1 大米、白萝卜、小白菜、椰菜、生姜、橙子、葡萄、鸡肉和鱼肉

取5.0 mL提取液于15 mL离心管中，40℃下用N2吹至近干。残渣用2.0 mL正己烷-丙酮溶液溶解，将溶解液加入处理过的Envi-Carb固相萃取柱(3.15)中，以约1.5 mL/min的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用5 mL正己烷-丙酮溶液润洗样品管，并将润洗液一并加入Envi-Carb固相萃取柱，收集全部流出液于15 mL离心管中，40℃吹氮至近干。残渣用乙腈-水溶液(3.7)定容至1.0 mL，旋涡混匀后，过微孔滤膜(3.16)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

6.2.2 大豆、茶叶、花生和鸡肝

取5.0 mL提取液于15 mL离心管中，茶叶提取液取10.0 mL, 40℃下用N：吹至2.0 mL左右。

将浓缩液转入处理过的H LB固相萃取柱(3.14)中，以约1.5 mL/min的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用3 mL乙腈淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于15 mL离心管中，40℃下用N2吹至近干。残渣用2.0mL正己烷-丙酮溶液溶解，将溶解液加入处理过的Envi-Carb固相萃取柱中，以约1.5mL/min的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用5 mL正己烷一丙酮溶液润洗样品管，并将润洗液一并加入Envi-Carb固相萃取柱，收集全部流出液于15 mL离心管中，40℃吹氮至近干。残渣用乙腈-水溶液定容至1.0 mL，旋涡混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

6.3 测定

6.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Acquity BEH C₁₈色谱柱，50 mm×2.1 mm(内径),1.7 um，或相当者；

b)柱温：40℃；

c)进样量：10 uL;

d)流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。

表1 流动相、流速及梯度洗脱条件

6.3.2 质谱条件

a)离子化模式：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测(MRM)；

d)分辨率：单位分辨率；

6.3.3 液相色谱-串联质谱测定

6.3.3.1 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在上述实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5％之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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