1 范围

SN/T 1737的本部分规定了进出口食品中禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、燕麦敌、禾草丹、环草敌、茵草敌和丁草敌的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本部分适用于大米、大豆、白萝卜、小白菜、椰菜、生姜、茶叶、花生、橙子、葡萄、鸡肉、鸡肝和鱼肉中禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、燕麦敌、禾草丹、环草敌、茵草敌和丁草敌残留量的检测与确证。

2 方法提要

采用乙腈提取试样中残留的硫代氨基甲酸酯除草剂，提取液经HLB和Envi-Garb固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，内标法定量。

3 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.1 乙腈：高效液相色谱纯。

3.2 正己烷。

3.3 丙酮。

3.4 乙酸：高效液相色谱纯。

3.5 氯化钠。

3.6 正己烷-丙酮溶液(7+3，体积比)。

3.7 乙腈-水溶液(1+1，体积比)。

3.8 标准物质：参见附录A表A. 1，纯度均大于99％。

3.9 内标标准物质：D₃-甲萘威，100 ug/mL。

3.10 标准储备溶液：100 ug/mL。准确称取适量的各种硫代氨基甲酸酯标准物质(3.8)，用乙腈(3.1)配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液，避光-18℃保存。

3.11 混合标准中间溶液：1.0 ug/mL。吸取每种适量标准储备溶液(3.10)，用乙腈稀释成1.0mg/L的混合标准工作溶液，避光-18℃保存。

3.12 内标中间溶液：1.0 ug/mL。准确吸取适量的内标标准物质(3.9)，用乙腈配制成浓度为1.0 mg/L内标工作溶液，避光-18℃保存。

3.13 基质混合标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间溶液(3.11)和内标中间溶液(3.12)，用空白样品提取液配成浓度为0ug/L、1.0 ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、40.0 ug/L、100 ug/L的基质混合标准工作溶液，内标浓度均为20.0ug/L。当天配制。

3.14 HLB固相萃取柱或相当者：200 mg,6 mL。用前用5mL乙腈处理，保持柱体湿润。

3.15 Envi-Carb固相萃取柱或相当者：200 mg,3 mL。用前用5 mL正己烷-丙酮溶液(3.6)处理，保持柱体湿润。

3.16 微孔滤膜：0.22 um，有机相型。

4 仪器和设备

4.1 液相色谱-质谱质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

4.2 固相萃取装置。

4.3 吹氮浓缩仪。

4.4 均质器。

4.5 旋涡混匀器。

4.6 分析天平：感量0.1 mg和0.01g。

4.7 移液器：10 uL～100uL和100 uL～1000 uL。

4.8 聚丙烯离心管：50 mL或15 mL，具塞。

4.9 容量瓶：25 mL。

4.10 离心机：转速不低于5 000 r/min。

相关链接：气相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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