6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：DB-5 ms弹性石英毛细管柱， 30 m×0.25 mm(内径)×0.25um，或相当者：

b)柱温：初始温度50℃(2min)，以30℃/min升至180℃，再以5℃/min升至280℃(保持10 min);

c)进样口温度：250℃ ;

d)色谱-质谱接口温度：280℃;

e)载气：氦气，纯度大于等于99.999％；载气流速：1 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：不分流进样，1.2 min后开阀；

h)离子源：电子轰击离子源(El源；

i)离子源温度：230℃；

1)电子能量：70 eV;

k)溶剂延迟时间：9.0 min;

1)扫描方式：反应离子监测模式(SRM)；母离子和子离子见表1。

表1 选择离子及保留时间

6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中芳氧苯氧丙酸酯类的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表2)。在上述色谱条件下，芳氧苯氧丙酸酯类的保留时间分别见表1。

表2 使用定性气相色谱一质谱时相对离子丰度最大容许误差

6.4 空白试验

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

6.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中芳氧苯氧丙酸酯类残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X_i—试样中芳氧苯氧丙酸酯类残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

A_i—样液中芳氧苯氧丙酸酯类的峰面积；

c_i—标准工作液中芳氧苯氧丙酸酯类的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_si—标准工作液中芳氧苯氧丙酸醋类的峰面积；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

7 测定低限与回收率

7.1 测定低限

本方法的测定低限为0.005mg/kg。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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