5 试样制备与保存

5.1试样制备

5.1.1 胡萝卜、青刀豆、蒜苗、草萄、菠菜

取有代表性样品约500 g(不可用水洗涤)，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器，密封并标明标记。

5.1.2 大豆、大麦茶、粳米

取有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。

5.1.3 猪肉、鱼肉、禽蛋

取有代表性样品约500 g，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封并标明标记。

5.1.4 蜂蜜

取有代表性样品约500 g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封并标明标记。

5.2 试样保存

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。大豆、大麦茶、粳米、蜂蜜和禽蛋等试样于4℃以下保存；胡萝卜、青刀豆、蒜苗、草葛、菠菜、猪肉、鱼肉、龙虾等试样于-18℃以下保存。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 胡萝卜、青刀豆、蒜苗、草毒和菠菜

称取10 g试样(精确至0.01g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入15 g无水硫酸镁、6g无水乙酸钠和50 mL提取溶剂(3.7)，于振荡器上振荡30 min，静置10 min，过滤于150 mL浓缩瓶中。残渣再加入20 mL提取溶剂(3.7)提取一次，合并两次滤液，40℃下旋转浓缩至干。用2 mL乙腈溶解残渣，待净化。

6.1.2 大豆、粳米、猪肉、鱼肉和禽蛋

称取5g试样(精确至0.01g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入15 g无水硫酸镁,6 g无水乙酸钠和50 mL提取溶剂(3.7)，于振荡器上振荡30 min(猪肉、鱼肉、蜂蜜、禽蛋等肉制品应均质提取5 min)，静置10 min，过滤于150 mL浓缩瓶中。残渣再加入20 mL提取溶剂(3.7)提取一次，合并两次滤液，40℃下旋转浓缩至干。用2 mL乙腈溶解残渣，待净化。

6.1.3 大麦茶

称取5g试样(精确至0.01g)于250 mL一具塞锥形瓶中，加入5 mL水浸泡过夜后，再加入15 g无水硫酸镁,6 g无水乙酸钠和50 mL提取溶剂(3.7)，于振荡器上振荡30 min，静置10 min，过滤于150 mL浓缩瓶中。残渣再加入20 mL提取溶剂(3.7)提取一次，合并两次滤液，40℃下旋转浓缩至干。用2 mL乙腈溶解残渣，待净化。

6.1.4 蜂蜜

称取5g试样(精确至0.01g)于250mL具塞锥形瓶中，加入5 mL水溶解后再加入15g无水硫酸镁、6g无水乙酸钠和50mL提取溶剂(3.7)，于振荡器上振荡30 min，静置10 min，过滤于150 mL浓缩瓶中。残渣再加入20 mL提取溶剂(3.7)为提取一次．合并两次滤液，40℃下旋转浓缩至干。用2 mL乙腈溶解残渣。待净化.

6.2 净化

6.2.1 胡萝卜、青刀豆、蒜苗、草葛、菠菜和大麦茶提取液

将6.1相应样品提取液转移到事先装有200 mg PSA填料和250 mg石墨化碳黑填料的小试管中，充分涡旋1 min，待色素完全消除后，过滤膜．供气相色谱-质谱测定和确证

6.2.2 大豆、粳米、猪肉、鱼肉、蜂蜜和禽蛋提取液

将6.1相应样品提取液转移到事先装有200 mg PSA填料，150 mg石墨化碳黑填料和100 mg C₁₈填料的小试管中，充分涡旋1 min，过滤膜，供气相色谱-质谱测定和确证。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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