3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取10.0g浓缩果汁，加水稀释，振荡混匀并定容至100 mL。将该稀释液转移到250 mL锥型瓶中，用2 mol/L氢氧化钠调pH=10后，倒入50 mL聚丙烯塑料离心管中以8 000 r/min速度离心10 min，吸取上清液备用。(如果样液中组份浓度超出线性范围，则做适当稀释。)

3.4.2 净化

准确吸取10.0 mL才离心上清液上混合相固相萃取小柱(3.2.13)。依次用2 mL 0.15 mol/L氨水(3.2.7)、2 mL氨水(0.15 mol/L)-甲醇溶液(3.2.8)、2 mL 0.1 mol/L盐酸(3.2.10)、3 mL甲醇淋洗小柱，弃去淋洗流出液，整个淋洗过程的流速控制在3 mL/min以内。最后用3 mL氨水(0.3 mol/L)-甲醇溶液(3.2.9)洗脱柱子，收集洗脱液，于45℃水浴用微弱的氮气吹干。用1.0 mL流动相[3.4.3.1中的b)]溶解残渣，经0.45 um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Agilent Zorbax SB C₁₈柱，250 mm×4.6 mm(内径)，5um，或相当者；

b)流动相：磷酸盐缓冲液(3.2.12)＋乙腈(72.5+27.5)，使用前经0.45 um滤膜过滤；

c)流速：1.0 mL/min;

d)检测波长：288 nm;

e)柱温：室温；

f)进样量：20 uL。

3.4.3.2 色谱测定

分别取净化后的样液和标准溶液进行HPLC分析，以标准溶液峰的保留时间和该标准溶液峰在二级管阵列检测器(DAD)上呈现的紫外光谱特征为依据进行定性，以其峰高求出样液中被测物质的含量，供计算。

3.4.3.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

按式(1)计算试样中噻菌灵或多菌灵含量，计算结果应扣除空白值：

式中：

X—试样中噻菌灵或多菌灵的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

h—样液中噻菌灵或多菌灵的峰高；

C_s—标准溶液中噻菌灵或多菌灵的浓度。单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V₃—试样净化液最后定容体积：

h_s—标准溶液中I菌灵或多菌灵的峰高；

m—称取的试样量．单位为克(g)。

V₂—净化用提取液体积．单位为毫升(mL)；

V₁—试样提取液总体积．单位为毫升(mL)。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限：本方法对噻菌灵、多菌灵的测定低限为0.020 mg/kg。

4.2 回收率：嗪菌灵标准添加浓度在0.02mg/kg～0.20 mg/kg范围内，回收率为75.7%～93.3%；多菌灵标准添加浓度在0.02 mg/kg～0.20 mg/kg范围内．回收率为80.8％～99.2%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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