1 范围

本标准规定了进出口粮谷中抑虫肼残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于进出口大米中抑虫肼残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过200 t为一检验批。

同一检验批的商品具有相同的特征．如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数：

式中：

a—抽样袋数；

N—全批袋数。

注：a值整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm～2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲或取样勺。

2.3.3 分样板。

2.3.4 盛样器：筒或袋，可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖1 m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样件数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg，倒入盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。

2.5试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份作为试样。分别装入洁净的容器内，密封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.6试样保存

将试样于0℃～4℃保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的抑虫肼用丙酮-水提取后，再用二氯甲烷萃取，萃取液经中性氧化铝和硅胶柱净化，浓缩、定容后，用配有紫外检测器的液相色谱仪进行测定，外标法定量。

3.2 试剂与材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯．水为去离子水。

3.2.1 甲醇：色谱纯。

3.2.2 乙腈：色谱纯。

3.2.3 丙酮。

3.2.4 二氯甲烷：色谱纯。

3.2.5 正己烷：色谱纯。

3.2.6 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

3.2.7 中性氧化铝：层析用，100目～200目，300℃灼烧4h．置于于燥器内备用。

3.2.8 硅胶：层析用，60目～100目，110℃烘2h，置于干燥器内备用。

3.2.9 抑虫肼标准品：纯度≥98％。

3.2.10 抑虫肼标准溶液：准确称取适量的抑虫肼标准品，用乙腈配成浓度为100 ug/mL的标准储备液。根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器与设备

3.3.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 粉碎机。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 旋转蒸发器：配有100 mL,250 mL浓缩瓶。

3.3.5 氮吹仪。

3.3.6 具塞锥形瓶：250 mL。

3.3.7 分液漏斗：250 mL。

3.3.8 滤膜：0. 45 um。

3.3.9 层析柱：25 cm×20 cm(内径)玻璃柱。柱底填入少量脱脂棉，按2g无水硫酸钠、1.0g硅胶、6g中性氧化铝、4g无水硫酸钠的顺序依次装柱。使用前用20 mL丙酮＋正己烷(1+9)预淋洗。

3.3.10 无水硫酸钠柱：8.0 cm×1.5 cm(内径)玻璃柱，内装5 cm高无水硫酸钠。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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