1 范围

本标准规定了水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于番茄、黄瓜、柑橘中吡虫啉、吡虫清残留量的检验。

2 测定方法

2.1 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。

2.2试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在试样制备过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.3 方法提要

试样中残留的吡虫啉、吡虫清用乙腈提取，提取液经弗罗里矽柱净化，浓缩、定容后，用配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定。

2.4 试剂和材料

除另有规定外，所旧试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。

2.4.1 乙腈：HPLC级。

2.4.2 正己烷。

2.4.3 丙酮。

2.4.4 氯化钠：140℃烘烤4 h。

2.4.5 吡虫啉标准品：纯度大于等于96％。

2.4.6 吡虫清标准品：纯度大于等于96％。

2.4.7 吡虫啉、吡虫清标准溶液：准确称取适量的吡虫啉、吡虫清标准品，用乙腈配制成100 ug/mL的单个标准储备液，根据需要再用乙腈+水(30+70)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。

2.4.8 固相萃取柱，弗罗里矽柱(Florisil)，体积3 mL小柱，填充物500 mg。

2.5 仪器设备

2.5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

2.5.2 振荡器。

2.5.3 氮吹仪。

2.5.4 旋转蒸发仪。

2.5.5 漩涡混合器。

2.5.6 微量注射器：100 uL。

2.6 测定步骤

2.6.1 提取

称取25 g试样(精确至0.01g)，置于250 mL具塞锥形瓶中，准确加入50.0 mL乙腈，放置2h，振荡提取30 min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5g～7g氯化钠的100 mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1 min，在室温下静止10 min，使乙腈相和水相分层。

从100 mL具塞量筒中吸取10.0 mL乙腈溶液，移入125 mL梨形瓶中，于50℃水浴中旋转浓缩至近干。加入10 mL丙酮＋正己烷(10+90)溶解。

2.6.2 净化

将弗罗里矽柱用2 mL正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入样品溶液，弃去流出液。用5 mL丙酮＋正己烷(10+90)涮洗梨形瓶后淋洗弗罗里矽柱，弃去流出液。用10 mL丙酮＋正己烷(20+80)分两次淋洗弗罗里矽柱，用15 mL刻度离心管接收洗脱液。将盛有洗脱液的离心管置于氮吹仪上，在50℃水浴下，氮吹至近干，用乙腈＋水(30+70)定容至2.0 mL，在漩涡混合器上混匀，经0.45 um滤膜过滤后，待测。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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