6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱，30 m×0.25mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度：初始温度80℃,以7℃/min升至205℃，再以25℃/min升至280℃保持5 min;

c)进样口温度：280℃;

d)色谱-质谱接口温度：270℃ ;

e)载气：氦气，纯度大于等于99.995% ,0.8 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

h)电离方式：ET;

i)电离能量：70 eV;

j)检测方式：选择离子监测方式(SIM) ;

k)监测离子(m/z),203、204、246、288；定量离子：204;

1)溶剂延迟：10 min。

6.3.2 色谱测定与确证

根据样液中异稻瘟净的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样，测定标准工作溶液和样液中异稻瘟净的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

在相同实验条件下，样品中待测物质的质量色谱保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，经过对比所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1)则可判定样品中存在对应的待测物。在第6.3.1条规定的色谱条件下，异稻瘟净的参考保留时间是17.70 min，其监测离子(m/z)丰度比是203 : 204 : 246 : 288=17 : 100：15：19。

表1 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差

6.4 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

6.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中异稻瘟净的含量，计算结果须扣除空白值。

式中：

X—试样中异稻瘟净的含量，毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中异稻瘟净的峰面积；

c_s—标准工作液中异稻瘟净的浓度，微克每毫升(ug/mL) ;

A_s—标准工作液中异稻瘟净的峰面积；

V—样液最终定容体积，毫升(mL)；

m—最终样液所代表的试样量，克(g)。

7 测定低限、回收率

7.1 测定低限

本方法的测定低限为0.005 mg/kg。

7.2 回收率

添加浓度和回收率见表2。

表2 回收率数据

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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