13 测定步骤

13.1 提取与净化

13.1.1 对于大米、板栗、蜂蜜样品，称取2g(精确至0.001 g)均匀试样于10 mL离心试管中，加入2 mL水，加入无水硫酸钠使之饱和，加入2 mL丙酮+正己烷混合液(10.4)振荡提取两次，每次2 min,然后离心3 min(离心速度为2000r/min)，吸取上层提取液于刻度离心管；残渣再用2 mL正己烷提取两次，合并提取液于刻度离心管中，在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于40℃下用氮气流吹至1.0mL，供进样分析。

13.1.2 对于菠菜、苹果、食醋样品，称取2g(精确至0.001g)均匀试样于10 mL离心试管中。对于茶叶样品，称取0.5g(精确至0.001g)均匀试样于10 mL离心试管中，加入2 mL，水，加入无水硫酸钠使之饱和，用2 mL丙酮+正己烷混合液(10.4)振荡提取两次，每次2 min，然后离心3 min离心速度为2 000 r/min)，吸取上层提取液于另一离心试管中。残渣再用2 mL正己烷提取两次，合并上层提取液，待净化。在石墨化碳黑固相萃取柱上端装入1 cm高的无水硫酸钠，先用4 mL丙酮+正己烷混合液(10.4)预淋洗固相萃取柱，弃去全部预淋洗液．然后将上述提取液倾入固相萃取柱中，待提取液全部流出固相萃取柱后，再用4 mL丙酮+正己烷混合液(10.4)洗脱，收集全部流出液于刻度离心管中，最后在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于40℃下用氮气流吹至1.0 mL，供进样分析。

13.1.3 对于牛肉、鸡肉、鱼肉样品，称取2g(精确至0.001g)均匀试样于10 mL离心试管中，加入无水硫酸钠使之饱和，用0 mL丙酮+正己烷混合液(10.4)振荡提取一次，时间2 min，然后离心3 min(离心速度为2 000 r/min)，收集上层提取液于另一试管中。残渣再用2 mL正己烷提取两次，合并上层提取液，待净化。在中性氧化铝固相萃取柱上端装入1 cm高的无水硫酸钠，先用4 mL丙酮＋正己烷混合液(10.4)预淋洗固相萃取柱，弃去全部预淋洗液，然后将上述提取液倾入固相萃取柱中，待提取液全部流出固相萃取柱后，再用4 mL丙酮+正己烷混合液(10.4)洗脱，收集全部流出液于刻度离心管中，最后在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于40℃下用氮气流吹至1.0 mL，供进样分析。

13.2 测定

13.2.1 色谱条件

a)色谱柱：EQUITYTM-1701毛细管柱，30 m×0.32 mm(内径)×1.0 um或相当者；

h)升温程序：初始温度100℃，以10℃/min升至220℃，保持10 min;

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：250℃；

e)载气：氮气，纯度大于等于99.99%，流量5.0 mL/min;

f)氢气：75 mL/min；

g)空气：100 mL/min;

h)尾吹气：20 mL/min;

i)进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；

j)进样量：2 uL。

13.2.2 色谱测定

根据样液中异稻瘟净含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液。异稻瘟净标准工作溶液和样液中异稻瘟净响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定，以保留时间定性，测量峰面积与标准工作液比较进行定量。

13.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

13.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中异稻瘟净残留量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—样品中异稻瘟净含量，毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中异稻瘟净的峰面积；

A_s—标准工作溶液中异稻瘟净的峰面积；

c—标准工作溶液中异稻瘟净浓度，微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，毫升(mL);

m—称取的试样质量，克(g)。

14 测定低限、回收率

14.1 测定低限

本方法在大米、菠菜、苹果、牛肉、鸡肉、鱼肉、蜂蜜、板栗和食醋中测定低限为0.005mg/kg；在茶叶中测定低限为0.01 mg/kg。

14.2 回收率

添加浓度和回收率见表3。

表3 回收率数据

相关链接：进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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