8 范围

本标准规定了食品中茚虫威残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于毛豆、青梗菜、抽子、生姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉、鸡肉中茚虫威残留量的测定和确证。

9 方法提要

试样中残留的茚虫威采用丙酮-正己烷混合溶剂振荡提取，ENVI-GARB固相萃取柱净化植物源性产品、Florisil固相萃取柱净化动物源性产品，液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。

10 试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为重蒸水。

10.1 正己烷：色谱纯。

10.2 丙酮：色谱纯。

10.3 乙腈：色谱纯。

10.4 氯化钠。

10.5 中性氧化铝：层析用，100目～200目。

10.6 饱和氯化钠溶液：称取过量氯化钠溶于水中。

10.7 丙酮＋正己烷(1+2)混合溶剂：量取100 mL丙酮和200 mL正己烷，混匀。

10.8 茚虫威标准品：Indoxacarb，分子式C₂₂H₁₇CIF₃N₃O₇, CAS 174060-41-4，分子量527.84；纯度大于等于98%。

10.9 标准储备液(100 mg/L)：准确称取适量茚虫威标准品，用丙酮溶解并定容至100 mL，该标准储备液置于4℃冰箱中保存。

10.10 标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以乙腈＋水(5+5)，稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液需现配现用。

10.11ENVI-Carb固相萃取柱：250 mg，3 mL，用前以3 mL丙酮＋正己烷(1+2)活化，保持柱体湿润。

10.12 Florisil固相萃取柱：500 mg、3 mL。

11 仪器和设备

11.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪，配电喷雾(ESI)源。

11.2 离心机：4 000 r/min。

11.3 粉碎机。

11.4 组织捣碎机。

11.5 涡旋混合器。

11.6 超声波清洗器。

11.7 无油真空泵。

11.8 固相萃取装置。

11.9 氮吹仪。

12 试样制备和保存

12.1 试样制备

12.1.1 水果蔬菜类

取有代表性样品500 g，将可食部分切碎后(不可水洗)，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。

12.1.2 茶叶、食用菌(干)类

取有代表性样品300 g，用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。

12.1.3 肉及肉制品

取有代表性样品500 g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。

12.2 试样保存

茶叶、食用菌(干)类等试样在0℃～4℃保存；水果、蔬菜及肉和肉制品等试样在-18℃保存。

在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

13 测定步骤

13.1 提取

13.1.1 茶叶、食用菌(干)的样品：称取1.00g均匀试样，置于50 mL具塞塑料离心管中，加入2 mL饱和氯化钠溶液(10.6)，加入3 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(10.7)，涡旋振荡器混匀30 s，超声提取20 min，以2500 r/min离心3 min，取上层有机相于另一试管中。残渣再分别用3 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(10.7)重复提取两次，合并提取液，于35℃水浴氮吹浓缩至约1mL。

13.1.2 蔬菜与水果样品：称取10.00g均匀试样，置于50 mL具塞塑料离心管中，加5g氯化钠，再加入10 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(10.7)，超声提取20 min，2500 r/min离心3 min，取上层有机相于另一试管中，残渣再分别用10 mL丙酮＋正己烷混合溶剂重复提取两次，合并提取液，于35℃水浴氮吹浓缩至约1 mL。

13.1.3 肉及肉制品：称取10.00g均匀试样置于50 mL具塞塑料离心管中，加5 g氯化钠，再加入10 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(10.7)，超声提取20 min, 2 500 r/min离心3 min，取上层有机相于另一试管中，残渣再分别用10 mL丙酮-正己烷混合溶剂(10.7)重复提取两次，合并提取液，浓缩至约1 mL，用3×2 mL乙腈提取两次，合并乙腈相，于35℃水浴氮吹浓缩至约1 mL。

13.2 净化

13.2.1 对于按13.1.1与13.1.2步骤提取的样品：将样品提取液过ENVI-CARB固相萃取柱，保持流速约为1 mL/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(10.7)洗脱，收集全部洗脱液，于35℃下水浴氮吹至近干，用乙腈＋水(5+5)定容5 mL，供液相色谱-质谱/质谱分析。

13.2.2 对于按13.1.3步骤提取的样品：在Florisil固相萃取柱中加入0.5g中性氧化铝，先用3 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(10.7)预淋洗，弃去全部流出液。将样品提取液过Florisil固相萃取柱，保持流速约为1 mL/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(10.7)洗脱，收集全部洗脱液，于35℃下水浴氮吹至近干，用乙腈＋水(5+5)定容5 mL，供液相色谱-质谱/质谱分析。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。