13.3 测定

13.3.1 色谱条件

a)色谱柱：Acquity UPLC BEH C₁₈柱，55 mm×2.1 mm×1.7 um，或相当者；

b)柱温：30℃；

c)流动相：乙腈＋水(7+3);

d)流速：300 uL/min;

e)进样量：10 uL。

13.3.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾源(ESI)，正离子模式；

b)扫描方式：多反应监测(MRM)。

13.3.3 液相色谱-质谱/质谱测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作液和待测样液中茚虫威的响应值均应在仪器线性响应范围内。

13.4 定性标准

13.4.1 保留时间

待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在±5％之内。

13.4.2 信噪比

待测化合物的定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于3(S/N≥3)，定量离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于10(S/N≥10)。

13.4.3 定量离子、定性离子及子离子丰度比

定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差见表2。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

每种化合物的质谱定性离子应出现，至少应包括一个母离子和两个子离子，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围。

13.5 结果计算和表述

用数据处理软件或按式(2)计算试样中茚虫威药物的残留量：

式中：

X—试样中茚虫威残留量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中茚虫威的峰面积；

A_s—标准工作液中茚虫威的峰面积；

c_s—标准工作液中茚虫威的浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

V—样品最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液中所代表的试样量，单位为克(g)。

14 测定低限、回收率

14.1 测定低限

本方法的测定低限为0.005 mg/kg。

14.2 回收率

茚虫威回收率数据见表3。

表3 茚虫威药物残留的添加回收率数据

相关链接：进出口食品中茚虫威残留量的检测方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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