5.3 测定

5.3.1 气相色谱电子俘获检测仪器条件

a)色谱柱：DB-5石英毛细管柱：30 m×0.32 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度trun：280℃(1 min)；

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气，纯度99.999%，恒压0.135 MPa;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：分流进样，分流比12:1。

5.3.2 气相色谱火焰光度检测仪器条件

a)色谱柱：DB-1701石英毛细管柱：30 m×0.32 mm(内径)，膜厚0.20 um，或相当者；

b)色谱柱温度

c)进样口温度：250℃ ;

d)检测器温度：250℃;

e)载气：氮气，纯度99.999%,恒压0.071 MPa;

f)进样量：2 uL;

g)进样方式：不分流进样，1.0 min后打开分流阀，吹扫流量50 mL/min。

5.3.3 色谱测定

待测溶液分别进气相色谱电子俘获检测和气相色谱火焰光度检测，根据样液中被测有机磷或有机氯残留的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中有机磷或有机氯残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对混合标准工作溶液和样液等体积分组分参差进样测定，外标法定量。在5.3.1色谱条件下，敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷的保留时间分别约为4.750 min,11.246 min,12.028 min, 13.250 min。5.3.2色谱条件下a-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、七氯的保留时间分别约为9.657 min, 9.924 min, 10.378 min, 10.591 min,10.749min, 11.284 min,13.072 min。

5.3.4 空白试验

除不加标样外，按上述测定步骤进行。

6 结果计算和表述

按式(1)计算试样中有机磷、有机氯农药化合物的含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—样品中有机磷、有机氯农药化合物含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中有机磷、有机氯农药化合物峰面积；

A_s—标准工作溶液中有机磷、有机氯农药化合物峰面积；

c—标准工作溶液中有机磷、有机氯农药化合物浓度，单位为毫克每升(mg/L);

m—称取的试样量，单位为克(g);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)。

7 方法的测定低限、回收率

7.1 测定低限

本方法有机磷、有机氯农药测定低限均为0.0001mg/kg。

7.2 回收率

不同样品回收率数据见表1。

表1 可乐中有机磷、有机氯农药不同添加水平回收率范围

相关链接：进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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