6.2 净化

6.2.1 动物源样品

将6.1.1中得到的正己烷样液全部通过中性氧化铝固相萃取柱(3.12，使用前依次用 3 mL丙酮和3 mL正己烷预洗)，以5 mL正己烷洗浓缩瓶，一并过柱。再用3 mL洗脱液(3.9)洗脱，收集全部洗脱液于收集管中，在40℃下用氮吹仪浓缩至干。用1.0 mL正己烷溶解残渣，供气相色谱仪测定和气相色谱-质谱确证。

6.2.2 植物源样品

将石墨化炭黑固相萃取柱(3.13)和中性氧化铝固相萃取柱(3.12，使用前依次用3 mL丙酮和3 mL正己烷预洗)自上而下安装，将6.12中得到的正己烷样液全部通过固相萃取柱，用5 mL正己烷洗浓缩瓶，一并过柱，再用5 mL正己烷淋洗固相萃取柱。弃去石墨化炭黑固相萃取柱，用3 mL洗脱液(3.9)洗脱中性氧化铝固相萃取柱，收集全部洗脱液于收集管中，在40℃下用氮吹仪浓缩至干。粮谷样品用1.0 mL正己烷溶解残渣，茶叶样品用0.50 mL正己烷溶解残渣，一般植物样品用2.0 mL正己烷溶解残渣，供气相色谱仪测定和气相色谱-质谱确证。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：DB5-MS弹性石英毛细管柱30 m×0.32 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；

b)柱温程序：起始温度90℃(保持1 min)，以10℃/min升温至270℃(保持5 min) ;

c)进样口温度：250℃ ;

d)电子俘获检测器温度：300℃;

e)载气：氮气，纯度大于等于99.999%，流速1.5 mL/min;

f)进样方式：无分流，进样后0.7min打开分流阀；

g)进样量：1 uL。

6.3.2 气相色谱-质谱条件

a)离子源：负离子化学源，甲烷反应气：

b)接口温度：250℃ ;

c)离子源温度：230℃;

d)载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.0 mL/min;

e)进样方式：无分流，进样后0.7min打开分流阀；

f)采集方式：全扫描；

g)进样量：2 uL;

h)选择离子(m/z):79、234、269、349。

6.3.3 气相色谱测定

根据样液中溴虫腈含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴虫腈响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。

6.3.4 气相色谱质谱法确证

标准溶液及样液均按6.3.3规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样品相关离子的相对丰度一致，相似度在允差之内(见表1)，则可判定样品中存在溴虫腈。被确证的样品可判定为溴虫腈阳性检出。

表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.3.5 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

6.3.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中溴虫腈残留量，计算结果应将空白值扣除。

式中：

X—试样中溴虫腈的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中溴虫腈的峰面积；

A_s—标准工作溶液中溴虫腈的峰面积；

c_s—标准工作溶液中溴虫腈的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

7 方法的测定低限、回收率

7.1 测定低限

气相色谱法和气相色谱-质谱法的测定低限均为0.005 mg/kg。

7.2 回收率

见表2。

表2 样品的添加浓度及回收率的实验数据

相关链接：进出口食品中溴虫腈残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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