6.4 测定

6.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：DB--5MS石英毛细管柱，30m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25um，或相当者；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：240℃;

d)色谱-质谱接口温度：280℃

e)载气：氦气，纯度≥99.995% , 1.0 mL/min;

f)进样量：1 uL；

g)进样方式：无分流进样，0.75 min后开阀；

h)电离方式：EI;

i)电离能量：70 eV ;

j)测定方式：选择离子监测方式(SIM) ;

k)监测离子(m/z)：定量164，定性149、163、165;

1)溶剂延迟：6 min。

6.4.2 气相色谱-质谱测定

6.4.2.1 定量测定

根据样液中丁酰肼含量情况，选定浓度相近的1,1-二甲基联氨标准工作溶液衍生化。1,1-二甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液中1,1-二甲基联氨衍生物响应值均应在仪器检测线性范围内。对1,1-二甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液等体积参插进样进行测定。

6.4.2.2 气相色谱-质谱确证

标准溶液衍生物及样液均按6.4.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液衍生物相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。经确证分析被测物SIM色谱峰保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；选择离子(m/z) 164、149、163、165其丰度比100:8:7:14)与标准样品衍生物相关离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差之内(见表1)。

表1 GC-MS确证相对离子丰度的最大允许偏差

6.5 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中丁酰肼的含量，计算结果需将空白值扣除。

式中：

X—试样中丁酰肼的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—标准工作液中1,1-二甲基联氨衍生物的浓度，单位为微克/毫升(ug/mL) ;

A—样品溶液中1,1-二甲基联氨衍生物的峰面积；

A_s—标准工作溶液中1,1-二甲基联氨衍生物的峰面积；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g);

2.67—1,1-二甲基联氨与丁酰肼换算系数。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01 mg/kg。

8.2 回收率

样品的添加浓度及回收率数据见表2。

表2 样品的添加浓度及回收率数据

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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