6.3 净化

将弗罗里硅土固相萃取柱(柱内填约1 cm高的无水硫酸钠)安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用5 mL石油醚预淋洗小柱。将上述石油醚溶液倒入柱中，待液面降到硫酸钠表面时，再用15mL石油醚进行洗脱，控制流速小于等于3 mL/min，收集全部流出液，40℃减压浓缩至近干，氮气吹干，用丙酮溶解并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定和确证。

对于基质复杂的样品如茶叶、韭菜、甘草、猪肝等，串联两根弗罗里硅土固相萃取柱进行净化。

6.4 标准溶液的制备

移取适当浓度的系列三环锡标准工作溶液各1.0 mL于150 mL浓缩瓶中，先用氮气将丙酮吹干，再加20 mL无水乙醚(3.3)溶解残渣，按与样品相同的方法进行衍生化(6.2)和净化(6.3)。

6.5 测定

6.5.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：DB-5 MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)，0.25 um(膜厚)，或相当者；

b)色谱柱温度：初始温度

c)进样口温度：230℃ ;

d)色谱-质谱接口温度：280℃ ;

e)载气：氦气，纯度大于等于99.999%, 1.0 mL/min

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

h)电离方式：El;

i)电离能量：70 eV ;

j)测定方式：选择离子监测方式(SIM) ;

k)监测离子(m/z):121、135、219、301；定量离子：219；

1)溶剂延迟：6 min。

6.5.2 色谱测定与确证

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中三唑锡和三环锡的衍生物三环己基甲基锡的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

在相同实验条件下，样品中待测物质的质量色谱保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，经过对比所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1)则可判定样品中存在对应的待测物。在6.5.1规定的色谱条件下，三唑锡和三环锡的衍生物三环己基甲基锡的保留时间是10.8 min，其监测离子(m/z)丰度比是121 : 135：219：301=25：57：100：44。

表1 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差

6.6 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表述

测定结果以三环锡计。若以三唑锡计时将三环锡含量乘以换算系数1.13。

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中三环锡的含量，计算结果须扣除空白值。

式中：

X—试样中三环锡的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中三环锡衍生物三环己基甲基锡的色谱峰面积；

c_s—标准工作液中三环锡的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—标准工作液中三环锡衍生物三环己基甲基锡的色谱峰面积；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法的测定低限为0.020 mg/kg。

8.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2。

表2 样品的添加浓度及回收率的实验数据

相关链接：进出口食品中三4锡和三环锡残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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