6.5.4 允许误差

水分测定应做双试验，双试验结果允许差不得超过0.2%，求其平均数。超过允许差时另作试验。

6.6 粗灰分测定

6.6.1 仪器及用具

6.6.1.1 高温炉：附温度自动控制器。

6.6.1.2 分析天平：感量0.0001g。

6.6.1.3 普通加热电炉:800W～1000W，附变阻装置。

6.6.1.4 玻璃干燥器。

6.6.1.5 瓷坩埚：30 mL。

6.6.1.6 坩埚钳：长短型各一把。

6.6.2 测定方法

用预经灼烧冷却恒重的瓷坩埚精确称取6.5.2试样2g(精确到0.002g)，放在普通加热电炉上加热。待黑烟消失后，放入升温至700℃的高温炉内，恒温灼烧约2h，取出坩埚稍冷后，放入干燥器内冷却，称重。按式(5)计算粗灰分含量百分率：

式中：H—粗灰分含量(干态)，％；

X—水分含量(可取6.5结果)，％；

W—试样质量，g；

W₁—粗灰分质量，g。

6.6.3允许误差

灰分测定应做双试验，双试验结果允许差不得超过0.05％，求其平均数。超过允许差时另作试验。

6.7 粗蛋白质测定

6.7.1 仪器及用具

6.7.1.1 分析天平：感量0.0001g。

6.7.1.2 龙科-A型半微量凯氏定氮仪。

6.7.1.3 硬质凯氏烧瓶：容量100 mL。

6.7.1.4 酸式滴定管：容量25 mL或50 mL。

6.7.1.5 三角瓶：容量25 mL附弯颈小漏斗。

6.7.1.6 可调温普通电炉：600W。

6.7.1.7 电热鼓风烘箱。

6.7.1.8 玛瑙研钵。

6.7.1.9 80目筛。

6.7.2 试剂

6.7.2.1 浓硫酸ρ=1.84，不含硝酸或亚硝酸等含氮物：

6.7.2.2氢氧化钠溶液：称取固体氢氧化钠(优级纯)400 g。加水溶解不断搅拌，再稀释至1 000 mL，储于大试剂瓶中。

6.7.2.3 硼酸溶液：称取20 g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1 000 mL。

6.7.2.4 盐酸溶液：取浓盐酸(ρ1.197)1.67 mL，用蒸馏水稀释至1 000 mL，然后用标准碱或无水碳酸钠标定。

6.7.2.5 纳氏试剂(定性检查用)：称取氢氧化钾134 g,溶于460 mL蒸馏水中为第一溶液，称取碘化钾20 g溶于50 mL蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32 g左右)为第二溶液。然后将两个溶液混合而成。

6.7.2.6 定氮指示剂：1g/L嗅甲酚绿乙醇溶液与20 g/L甲基红乙醇溶液以5:1混合，各溶液配制时，先将试剂放入玛瑙研钵中，加少量乙醇磨至极细，然后用乙醇洗入容量瓶内，再用乙醇定容。

6.7.2.7混合催化剂：称取硫酸钾(化学纯)100 g、硫酸铜(化学纯)10g和硒粉(国产化学纯)1 g，均匀混合后研磨，使通过80目筛，储存于棕色瓶中，消煮时每毫升硫酸用0.37g混合催化剂。

6.7.3 测定方法

6.7.3.1 样品制备

取6.4.2样品，在分析天平上称取0.2000g～0.3000g，放入100 mL凯氏瓶中。

6.7.3.2 消煮

在装有试样的凯氏瓶中，加混合催化剂1.5g，浓硫酸4 mL，摇匀，瓶口加弯颈小漏斗，然后置于330℃以下电炉上加热，约15 min后，至溶液呈蓝绿色时，温度增至600℃，再继续煮45 min，整个消煮时间不能少于60 min。

6.7.3.3 蒸馏

将盛有15 mL硼酸溶液的三角瓶(内加一滴定氮指示剂)用缓冲管接在冷凝管的下端，缓冲管出口要浸在三角瓶的液面下。用加样杯将消化液全部转入定氮内室，用蒸馏水冲洗凯氏瓶和加样杯数次，但定氮内室的液体不得超过50 mL，盖上玻璃盖，加水至加样杯的五分之四处，接通冷凝水，迅速加入氢氧化钠溶液15 mL，在接通蒸气的同时关闭排液口，待蒸馏液体体积达100 mL时，降下三角瓶继续蒸馏1 min。

检验蒸馏是否完全的方法：在冷凝管的下端取一滴蒸馏液，加纳氏试剂一滴，如无黄色，即表示蒸馏完全；如有黄色，则继续蒸馏。

6.7.3.4 滴定

取下三角瓶，用少量蒸馏水冲洗缓冲管于三角瓶内，然后用盐酸标准液滴定。溶液颜色由蓝绿色变成微红色即达到终点。每批样品做空白试验一个，按式(6)计算蛋白质含量百分率：

式中：D—粗蛋白质含量(干态)，％；

V₁—滴定空白时消耗的盐酸标准溶液的体积，mL ;

V₂—滴定试样时消耗的盐酸标准溶液的体积，mL ;

c —盐酸标准溶液的浓度，mol/L;

6.25-氮换算成粗蛋白质的系数；

W—试样质量，g；

0. 014—与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000 mol/L]相当的以克表示的氮的质量；

X—水分含量(可取6.5结果)，％。

6.7.3.5 允许误差

粗蛋白质应做双试验，双试验结果允许差不得超过0.3%，求其平均数。超过允许差时应另作试验。

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文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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