5.3.5 有机氯农药残留量测定

5.3.5.1 原理：试样经石油醚-丙酮(80+20)溶液提取，弗罗里硅上柱净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。

5.3.5.2 试剂和材料

所有试剂除注明外均为分析纯。

a)石油醚：沸程60℃～90℃，重蒸馏；

b)丙酮；

c)乙醚；

d)弗罗里硅土：60目～100目，于650℃灼烧3h，冷却后贮于密闭容器内备用，使用前于130℃活化过夜；

e)无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却后置于干燥器内备用；

f)有机氯农药标准品：六氯苯、a-BHC、五氯硝基苯、Y-BHC、七氯、艾氏剂、P-BHC、8-BHC、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT农药，纯度≥99％；

g)内标物：环氧七氯，纯度≥99％;

h)混合标准溶液：分别准确称取适量的每种农药标准品，用石油醚配制成浓度为1000 ug/mL的标准储备液，根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液；

i)内标物溶液：准确称取适量的环氧七氯标准品，用石油醚配制成浓度为1 000 ug/mL的标准储备液，根据需要再配制成适用浓度的内标工作浓度。

5.3.5.3 仪器和设备

a)气相色谱仪：配有电子俘获检测器；

b)索氏提取器；

c)旋转蒸发器；

d)玻璃层析柱：25 cm×1.5 cm(id)，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠，10g弗罗里硅土，2 cm高无水硫酸钠。使用前以40 mL石油醚预淋洗；

e)恒温水浴锅；

f)微量注射器：10 uL。

5.3.5.4 测定步骤

5.3.5.4.1 试样处理：称取制备试样约10g(精确至0.1g)于滤纸筒中，置于索氏提取器内，加入100 mL石油醚-丙酮(80+20)于90℃水浴中回流提取6h。将提取液于60℃水浴下旋转浓缩至约5 mL,将浓缩液倒入玻璃层析柱中，用150 mL石油醚-乙醚(80+20)洗脱，收集全部洗脱液于60℃水浴下旋转浓缩至10 mL左右，加入适量内标工作溶液，混匀，供气相色谱测定。

5.3.5.4.2 测定

5.3.5.4.2.1 气相色谱条件

a)色谱柱；HP-1701石英毛细管柱，25m×0.32mm(内径)×0.25 um(膜厚)；

b)色谱柱温度：程序升温，50℃保持2 min，以30℃/min升至180℃，保持1 min，再以3℃/min升至250℃，保持1 min;

c)进样口温度：280℃ ;

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气，流速1.5 mL /min ;

f)进样量：1 uL。

5.3.5.4.2.2 色谱测定：在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，对标准工作溶液和样液等体积进样。

5.3.5.5 空白试验：除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

5.3.5.6 结果计算和表述：用色谱数据处理机或按式(6)计算试样中各农药残留的含量：

X＝(h/h')×(hi'/hi)×(c'/c)×(mi/mi')······(6)

式中：X—试样中农药残留物的含量，mg /kg;

h—样液中测得农药的色谱峰高，mm；

h'—标准溶液中测得农药的色谱峰高，mm；

hi—样液中内标物的色谱峰高，mm；

hi'—标准溶液中丙标物的色谱峰高，mm；

c'—标准溶液中农药的浓度，ug/mL;

c—标准溶液中内标物的浓度，ug/mL;

mi—样液中加入内标物的质量，ug;

mi'—试样质量，g。

注：计算结果须将空白值扣除。

5.3.5.7 测定低限：根据每种有机氯农药在GC-ECD响应的最小检出量，按照最终样液所代表的试样量、定容体积和进样体积计算，本方法最小检出限为0.010 mg/kg。

6 检验结果保留位数和数字修约

6.1 检验结果数值保留位数

缺陷参：0.100；杂质；0.1％；水分：0.1％；灰分：0.1％；人参总皂甙：0.1％；有机氯农药残留量：0.010mg/kg。

6.2 除合同另有规定外，检验结果数值的修约按GB/T 8170规定执行。

7 质量鉴定

按SN/T 0188规定执行。

8 包装检验及标记检验

8.1 外包装检验

检查外包装是否完整、封口是否牢固、标记是否清晰，是否适合长途运输。

8.2 内包装检验

检查内包装是否符合卫生要求。

9 备查样品

按照5.1检验流程图分取的备查样品放入密封塑料袋内，存放在干燥、阴凉和备有防虫措施的室内、或库内。样品保存至合同规定的索赔有效期为止。合同没有规定索赔期的至少保存6个月。

相关链接：出口人参检验方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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