4.3 品质检验

4.3.1 残留溶剂检验

样品中残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定。操作和定量计算按GB/T 5009.37-1996中4.8规定进行。

4.3.2 松油酸含量检验

4.3.2.1 方法原理

样品经与甲酯化试剂反应后，通过色谱柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定量。

4.3.2.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

a)石油醚

b)氢氧化钾(优级纯)

c)甲醇(优级纯)

d)甲酯化试剂：氢氧化钾-甲醇溶液0.4 mol/L

e)盐酸溶液：1. 0 mol /L

f)具塞试管：10 mL

g)无水硫酸钠

h)松油酸甲酯标准品纯度：纯度≥98％

i)松油酸甲酯标准溶液：准确称取0.0100g松油酸甲酯标准品于100 mL容量瓶中，用石油醚定容至刻度混匀备用。

4.3.2.3 仪器和设备

a)配有氢火焰离子检测器的气相色谱仪；

b)高速离心机：≥2000r/min ;

c)微量进样器：10 uL。

4.3.2.4 测定步骤

4.3.2.4.1 样品处理

用滴管移取样品约0.1g于具塞试管中，加入2 mL石油醚溶解，然后边振荡边滴加氢氧化钾-甲醇溶液约1 mL，密封，继续振荡1 min后，静置10 min，加适量盐酸溶液至中性，混匀，离心，移取上层于另一试管中，加入无水硫酸钠，供气相色谱分析。

4.3.2.4.2 色谱条件

a)色谱柱：25 m×0.53 mm(内径)×0.5um(膜厚)FFAP入孔径毛细管色谱柱或相当柱；

b)进样口温度：250℃ ;

c)检测器温度：260℃；

d)柱温：150℃恒温5 min后，以5℃/min速度升至250℃；

e)载气：氮气(纯度≥99.99％)，3 mL/min。

f)氢气：30 mL/min；

g)空气：350 mL/min;h)尾吹：40 mL/min。

4.3.2.4.3 色谱测定

根据样液中松油酸含量情况，选定浓度相近的标准工作液。并且响应值应在仪器能够检测的范围内。对衍生化的标准工作液和样液应等体积参插进样进行定性测定，面积归一化法定量计算，在上述色谱条件下，松油酸甲酯的保留时间约为18.5 min。

4.3.2.5 结果计算和表述

按式(1)计算松油酸的百分含量值。

式中：x—松油酸的百分含量，％；

n_i—松油酸甲酯组分的峰面积；

∑_ni—各组分峰面积的总和。

采用二次平行试验的算术平均值作为测定结果。

注：计算时须将溶剂峰面积扣除。

4.3.2.6 允许误差

两次平行结果之间的差值，松油酸百分含量不大于0.5%。

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文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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