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一、测定原理
将试样加入饱和氯化钠溶液后在碱性条件下萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后用6mol/L盐酸溶液酸化,用乙醚提取样品中的苯甲酸,将乙醚蒸去,溶于中性醇醚混合溶液中,最后用标准碱液滴定,根据碱液用量来计算苯甲酸(钠)的含量。
适用于样品中苯甲酸含量为0.1%以上的分析。
二、实训操作
1.仪器设备
碱式滴定装置;150ml锥形瓶;大号漏斗;250ml分液漏斗;250mL容量瓶;水浴锅;分析天平;蒸馏装置。
2.试剂
①6mol/L盐酸;饱和:NaCl溶液;乙醚;石蕊试纸;活性炭。
②10g/L NaOH溶液:准确称取100g NaOH于小烧杯中,先用少量蒸馏水溶解,再转移至1000mL容量瓶中,定容至刻度。
③95%中性乙醇:于95%乙醇中加入数滴酚酞指示剂,以NaOH溶液中和至微红色。
④中性醇醚混合液(1+1):将乙醚与乙醇按1:1体积等量混合,以酚酞为指示剂,用NaOH中和至微红色。
⑤酚酞指示剂(10g/100ml乙醇溶液):溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。
⑥0.05mol/L NaOH标准滴定溶液;
3.样品预处理
取100mL酱油样品—500mL容量瓶一加200mL水一加(AR)NaCl直到不溶解为止-用10%NaOH调为碱性一用饱和NaCL定容500mL一静置2h一活性炭过滤-弃去初液一收集滤液。
4.成分分析
吸滤液100mL—250mL分液漏斗一加6mol/L HCl 5mL酸化一用150mL乙醚分三次提取一每次振荡不能太激烈以防乳化-合并醚层一连接蒸馏装置-回收乙醚(50℃水浴)-用10 mL中性醚醇+10ml水溶解残渣一加2滴酚酞-用O.050mol/l NaOH滴出微红色(同时做空白实验)。
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