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12 分析步骤
12.1 费林氏液的标定
12.1.1 用乳糖标定
12.1.1.1 称取预先在94℃±2℃烘箱中干燥2h的乳糖标样约0.75g(精确到0.1mg),用水溶解并定容至250mL。将此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中,待滴定。
12.1.1.2 预滴定:吸取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中。加入20mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出15mL样液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲基蓝溶液(10.18),继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积。
12.1.1.3 精确滴定:另取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中,再加入20mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,加入比预滴定量少0.5mL~1.0mL的样液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,维持沸腾状态2min,加入3滴次甲基蓝溶液(10.18),以每两秒一滴的速度徐徐滴入,溶液蓝色完全褪尽即为终点,记录消耗的体积。
12.1.1.4 按式(2)、(3)计算费林氏液的乳糖校正值(f1):
式中:
A1—实测乳糖数,单位为毫克(mg);
V1—滴定时消耗乳糖溶液的体积,单位为毫升(mL);
m1—称取乳糖的质量,单位为克(g);
f1—费林氏液的乳糖校正值;
AL1—由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数,单位为毫克(mg)。
表1 乳糖及转化糖因数表(10mL费林氏液)
注:“因数”系指与滴定量相对应的数目,可自表1中查得。若蔗糖含量与乳糖含量的比超过3:1时,则在滴定量中加表2中的校正值后计算。
表2 乳糖滴定量校正值数
12.1.2 用蔗糖标定
12.1.2.1 称取在105℃±2℃烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g(精确到0.1mg),用50mL水溶解并洗入100mL容量瓶中,加水10mL,再加入10mL盐酸(10.14),置于75℃水浴锅中,时时摇动,使溶液温度在67.0℃~69.5℃,保温5min,冷却后,加2滴酚酞溶液(10.17),用氢氧化钠溶液(10.15)调至微粉色,用水定容至刻度。再按12.1.1.2和12.1.1.3操作。
12.1.2.2 按式(4)、(5)计算费林氏液的蔗糖校正值(f2):
式中:
A2——实测转化糖数,单位为毫克(mg);
V2—滴定时消耗蔗糖溶液的体积,单位为毫升(mL);
m2—称取蔗糖的质量,单位为克(g);
0.95—果糖分子质量和葡萄糖分子质量之和与蔗糖分子质量的比值;
f2—费林氏液的蔗糖校正值;
AL2—由蔗糖溶液滴定的毫升数查表1所得的转化糖数,单位为毫克(mg)。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(一)》
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