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1 范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 原理
试样皂化后,经石油醚萃取,维生素A、E用反相色谱法分离,外标法定量;维生素D用正相色谱法净化后,反相色谱法分离,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 a-淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。
4.2 无水硫酸钠。
4.3 异丙醇:色谱纯。
4.4 乙醇:色谱纯。
4.5 氢氧化钾水溶液:称取固体氢氧化钾250g,加入200mL水溶解。
4.6 石油醚:沸程30℃~60℃。
4.7 甲醇:色谱纯。
4.8 正己烷:色谱纯。
4.9 环己烷:色谱纯。
4.10 维生素C的乙醇溶液(15g/L)。
4.11 维生素A、D、E标准溶液
4.11.1 维生素A标准储备液(视黄醇)(100ng/mL):精确称取10mg的维生素A标准品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。
4.11.2 维生素E标准储备液(a-生育酚)(500ng/mL):精确称取50mg的维生素E标准品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。
4.11.3 维生素D2标准储备液(100gg/mL):精确称取10mg的维生素D2标准品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。
4.11.4 维生素D3标准储备液(100ug/mL):精确称取10mg的维生素D3标准品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪,带紫外检测器。
5.2 旋转蒸发器。
5.3 恒温磁力搅拌器:20℃~80℃。
5.4 氮吹仪。
5.5 离心机:转速≥5000转/分钟。
5.6 培养箱:60℃±2℃。
5.7 天平:感量为0.1mg。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(一)》
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