1 范围

本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素K₁的测定方法。

本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素K₁的测定。

2 规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

3 原理

用脂肪酶降解试样中的脂肪和不饱和脂肪酸，对于含淀粉试样需先用淀粉酶降解试样中的淀粉，经碱皂化后，用正己烷提取维生素K₁。通过液相色谱法分离，柱后还原维生素K₁，荧光检测器检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1 氢氧化钠溶液(10mol/L)：临用前配制。

4.2 95%乙醇。

4.3 饱和氯化钠溶液。

4.4 正己烷：色谱纯。

4.5 无水硫酸钠。

4.6 甲醇：色谱纯。

4.7 二氯甲烷：色谱纯。

4.8 冰醋酸。

4.9 氯化锌。

4.10 无水乙酸钠。

4.11 流动相：甲醇(4.6)900mL,二氯甲烷(4.7)100mL,冰醋酸(4.8)0.3mL,氯化锌(4.9)1.5g,无水乙酸钠(4.10)0.5g,溶解后用0.45um滤膜过滤。

4.12 淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。

4.13 脂肪酶：酶活力≥700 U/mg。

4.14 锌粉：粒度50um～70um。

4.15 维生素K₁标准溶液。

4.15.1 维生素K₁标准储备液（2mg/mL）:称取0.05g维生素K₁标准品（精确到0.1mg）,于25mL容量瓶中，用正己烷溶解定容。

4.15.2 维生素K₁标准中间液（20ng/mL）:取标准储备液（4.15.1）1mL加正己烷定容至100mL。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪，带有荧光检测器。

5.2 天平：感量为0.1mg。

5.3 分液漏斗：250mL。

5.4 旋转蒸发器。

5.5 恒温空气浴振荡器。

5.6 离心机：转速≥3000转/分钟。

5.7 氮吹仪。

相关链接：婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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