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1 范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中磷的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中磷的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 原理
试样经酸氧化,使磷在硝酸溶液中与钒钼酸铵生成黄色络合物。用分光光度计在波长440nm处测 定吸光度,其颜色的深浅与磷的含量成正比。
4 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
4.1 硝酸:优级纯。
4.2 高氯酸:优级纯。
4.3 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24 • 4H2O]。
4.4 偏钒酸铵(NH4VO3)。
4.5 氢氧化钠(NaOH)。
4.6磷酸二氢钾标准品(KH2PO4)。
4.7 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C6H3OH(NO2)2]。
4.8 硫酸:优级纯。
4.9 钒钼酸铵试剂
A 液:25g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24 • 4H2O)L溶于400mL 水中。
B液:1.25g偏钒酸铵(NH4VO3)溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸,将A液缓缓倾入B液中,不断搅匀,并用水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
4.10 氢氧化钠溶液(6mol/L):称取240g氢氧化钠,溶于1000mL水中。
4.11 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,溶于1000mL水中。
4.12 硝酸溶液(0.2mol/L):吸取12.5mL硝酸,用水稀释至1000mL。
4.13 磷的标准贮备液(50ug/mL):称取在105℃±1℃烘干至恒重的磷酸二氢钾标准品(4.6) 0.2197g,溶于400mL水中,加8mL硫酸(4.8),定容至1 L。可长久贮存。
4.14 二硝基酚指示剂(2g/L):称取0.2g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚(4.7)溶于100mL水中。
5 仪器和设备
5.1天平:感量为0.1mg。
5.2电热板。
5.3分光光度计。
相关链接:乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定—感耦合等离子体原子发射光谱测定方法(一)
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(一)》
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